СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДОЛА ИЗ КОКСОХИМИЧЕСКОГОСЫРЬЯ1Изобретение относится к способу выделения индола, применяемого в органическом синтезе.Известен способ выделения индола из коксохимического сырья путем растворения фракции, содержащей индол, в бензоле, промывки 10—20%-ной серной кислотой и отгонки бензола. Выход индола 20% (на исходное сырье).К недостаткам известного способа относится использование больших количеств бензола и серной кислоты, что приводит к большому количеству сточных вод.С целью упрощения процесса предлагается коксохимическое сырье подвергать препаративной газожидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы, например, производных алкилдибензимидазо- лов общей формулыСН2)п-^где R —СНз-С2оН4,;п—1 —10.Выход индола 90—95% (на исходное сырье).Проведение процесса при высокой температуре повышает производительность газового хроматографа. Процесс одностадиен и может быть автоматизирован.5 Пример. Ипдольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260—270°С, после испарения смеши-10 вают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной 2 М и диаметром 30 мм, заполненные диато- митовым кирпичом (носитель), пропитанным15 диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16—20% (неподвижная фаза). Скорость газа-носителя 0,2 м^час. Детектор по теплопроводности. Максимальная доза разделяемой смеси 10—15 мл. Через 2—2,5 мин выхо-20 дят нафталин, тионафтен, метилнафталины (сборник 1), через 7—8 мин выходит чистый ацепафтен (сборник 2) и наконец через 13— 14 мин собирают индол (сборник 3). Через 17—20 мин цикл разделения заканчивается.25 При малом содержании индола Советский патент 1974 года по МПК C07D209/06 

Описание патента на изобретение SU422733A1

Похожие патенты SU422733A1

название	год	авторы	номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОРТО- [р,р-ДИ-(ИНДОЛИЛ-3)-ЭТИЛ]-АНИЛИНАE!!iBEZI?l1Изобретение относится к способу получения новых производных ипдола, обладающих высокой активностью, которые могут паити применение в резиновой промышленности.Предлагается основанный на известных п органической химии реакции взаимодействия карбонильных соединений с первичными аминами и реакции ацилирования аминов способ получения производных орто-[р,'р-ди(индо- лил-3)-этил]-анилина общей формулы"Вгде R — группы — N(€N3)2, —NOs, —СзНу, илп общей формулы1015202530где R — водород, хлор, бром,заключающийся в том, что орто-[р,р-ди- (индолил-3) -этил] -анилин (трииндол) подвергают взаимодействию с соответствующим ароматическим альдегидом или хлорангпдридом ароматической карбоновой кислоты в среде органического растворителя, например спирта. Целевой продукт выделяют известным способом.В приведенных ниже примерах хроматографию в нефиксированном топком слое окиси алюминия II степени активности производят элюированпем системой растворителей метанол : гексан : бензол : хлороформ = 1 : 1 : 6 : 30.Пример 1. Смесь 11,7 г	1972		SU422732A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИБЕНЗОФЕНОНОКСИМОВ1Изобретение относится к способам получения органических соединений, которые могут быть использованы в качестве комнлексо- образователей для извлечения различных ценных металлов из водных растворов их солей.' Известен способ получения оксибензофено- иоксимов путем взаимодействия хлорангидри- дов бензойных кислот с пара-замещенными фенолами, с последующей перегруппировкой полученных эфиров до оксибензофенонов, которые превращаются в соответствующие ок- симы действием солянокислого гидроксилами- на в присутствии акцепторов хлористого водорода.Недостат!кам'И указанного способа являютсл его многостадийность, низкий выход кетонов на стадии перегруппировки, необходимость применения солянокислого гидроксиламина, хлористого алюминия, хлористого бензоила, пиридина, щелочи.Цель изобретения — упрощение технологического процесса. По предлагаемому способу получения замещенных оксибензофенонокси- мов общей формулы:где R—ОН; R2,R''—Н, алкил или алкоксил бензилфенол фотохимически оксимируют хлористым нитрозило.м или смесью хлора, окиси азота и хлористого водорода, в среде инерт- 5 ного растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример.1020Получение 5-	1973	В. В. Якшин А. М. Мирохин	SU363693A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ 4Н-3,1-БЕНЗОКСАЗИН-4-ОН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ1Изобретение касается снособа получения амидов 4Н-3,1-бензоксазин-4-он-2 - карбоновой Кислоты. Указанные амиды в литературе не описаны, способ получения их не известен. В химическом отношении они являются высокоактивными соединениями и представляют интерес в качестве полупродуктов для органического сиитеза, и в том числе для получения биологически активных соединений. В частности, на основе указанных амидов могут быть получены амиды 4(ЗН)-хиназоло;н-2-кар- боновой кислоты, которые, согласно литературным данным, представляют HiHTOpec в качестве лекарственных средств с Р-вита'минной активностью.В литературе известен снособ получения эфиров 4Н - 3,.1-бензоксазкн-4-он-2-карбоновой кислоты взаимодействием этилового эфира оксамоилантраниловой кислоты с уксусным ангидридом, с последующим выделением продуктов известным снособом. Однако амиды 4Н-3,1-бензоксазии-4-он-2-карбоновой кислоты, как н способ их получения, ранее не были известны.Предлагается снособ получения амидов 4Н-3,1 -бензоксазип-4-он-2-карбоновой кислоты общей формулы ICONHR10где R — водород, нормальный или изоал- кил, заключающийся в том, что амиды оксамоилантраниловой кислоты общей формулы IIСООН15NHCOCONHR202530где R Н]Меет выщеуказанные значения, нагревают с уксусным ангидрндом с последующим выделением целевого продукта известными нриемами.П р н .м е р. Метиламид 4Н-3,1-бензоксазип- 4-он-2-карбоновой кислоты.8 г 1М-1метилоксаМ'ОИла«тра«.иловой кислоты (II, R-СНз) в 16 мл уксусного ангндрида нагревают с обратным холодильником. Через 10 мин с начала нагревания кислота полностью растворяется, нагревание продолжают еще 10 мин. По охлаждении выделяется осадок. К реакционной массе прибавляют 10 мл абсолютного эфира. Осадок отфиль-	1972		SU427016A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ АНАЛОГОВ 2,2',4,4',5,5'-ГЕКСААРИЛБИИМИДАЗОЛИЛОВ1Изобретение относится к способу получения новых соединений гетерилбиимидазолилов, которые могут найти нрименение в фотографической .промышленности.Известен способ получения гексаарилбиими- дазолилов окислением трнарилимидазолов водным 1%-ным раствором железосинероди- стого калия в спиртовой щелочи нри О—10°С. Однако но этому сопсобу не удается нолучить гетероциклические аналоги гексаарилбиимида- 3 ОЛИ лов.Предлагаемый способ отличается тем, что исходный имидазол содержит остаток гетеро- цикла. В качестве щелочной среды используют эмульсию пиридииа и водной щелочи. Это позволяет получать гетерилбиимидазолилы, содержащие в качестве заместителей остатки щестичленных азотсодержащих гетероциклов.Способ получения гетероциклических аналогов 2,2',4,4'-5,5'-гексаарилбиимидазолилов общей формулыгде RI — остаток шестичленного азотсодержащего гетероцикла, например хинюлииа, акридина, Ro и Rs — фенил с различными заместителями, например СНз, ОСНз, Вг, или остатками указанных гетероциклов, заключается в том, что 2,4,5-тризамещенный имидазол общей формулы1015 где RI, RO и Ra имеют указанное значение, подвергают окислению железосинеродистым калием в щелочной среде, например в эмульсии ниридина и 16—30%-ной щелочи при О— 10°С.25 Пример 1.а) 2-	1973		SU374309A1
УСТАНОВКА ДЛЯ ВИБРАЦИОННОЙ ОБРАБОТКИ ДЕТАЛЕЙ В КОНТЕЙНЕРЕ1Изобретение может быть использовано в области, занимающейся вибрационной обработкой деталей.Известны вибрационные установки для обработки деталей в контейнере, приводимом в 5 колебательное движение от возбудителя вибрации, расположенного под углом к вертикали.Предлагаемая установка отличается тем, что контейнер расположен в раме с возмож- ю ностью возвратно-поступательного перемещения поперек оси вибратора относительно рамы, на которой закреплен вибратор.Это позволяет исключить зону вторичной циркуляции при использовании контейнеров is с прямолинейными стенками за счет изменения относительного положения вибратора и рабочего контейнера.На фиг. 1 представлена описываемая уста- 20 новка; на фиг. 2 — поперечный разрез по А—А на фиг. 1; на фиг. 3 — продольный разрез по Б—Б на фиг. 2.Вибрационная установка содержит помещенные в общем кожухе рабочую камеру 1, 25 вибратор 2 с приводом 3, сепаратор 4 и оборудование 5 для промывки.Рабочая камера направляющими 6 установлена и закреплена в направляющих 7 рамы 8 и может совершать возвратно-постуна- зо гельное перемещение поперек оси вибратора.Рама расположена на пружинах 9, опирающихся на каркас кожуха. Вибратор размещен на раме под углом а к вертикальной оси симметрии О—О рабочей камеры.В зависимости от выполняемых операций и конфигурации обрабатываемых деталей рабочая камера 1 может быть установлена и закреплена в любом промежуточном положении между передним, показанном на фиг. 2 основной линией, и крайним задним, показанном штриховой линией. При этом для исключения зоны вторичной циркуляции угол а должен меняться в пределах 15—30°.В боковой стенке рабочей камеры выполнено выпускное отверстие под углом к ее вертикальной оси симметрии для выгрузки рабочей массы и деталей в сепаратор. Выпускное отверстие закрыто заглушкой 10. Сепаратор установлен на пружинах 11 под рабочей камерой.Сепаратор 4 во время работы получает колебания от вибратора через шарнирно установленный на сепараторе откидной П-образ- ный рычаг 12, который жестко соединен бы- строразъемным соединением в виде пальцев 13, поджатых пружинами 14 с кронштейном 15, установленным на вибраторе. С пальцами связаны рукоятки 16, с помощью которых пальцы выводятся из соединения с кронштейном в том случае, если необходимо отсоединить сепаратор от вибратора.	1971	Изобретени И. Е. Бурштейн, В. В. Балицкий, А. Ф. Духовской, Ю. В. Путиловский, А. А. Рыжов, К. А. Серенко, А. Н. Тоцкий Ю. В. Харьков	SU433020A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСИМИДОВ 2-ГАЛОГЕНПАФТАЛИН-1,4,5,8-ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ1Изобретение относится к области получения новых промежуточных продуктов, в частности бисимидов 2-галогеннафталин-1,4,5,8-тетракар- боновой кислоты, которые могут быть использованы в качестве биологически активных препаратов, а также как промежуточные продукты в синтезе красителей.Известен способ получения бисимидов 2,6- дихлорнафталинтетракарбоновой кислоты путем обработки 2,6-дихлорнафталинтетракарбо- новой кислоты аминами. Целевые продукты не находят широкого практического применения и только в последнее время их используют в производстве красителей синих тонов для крашения полиэфирного волокна в массе.Предлагаемый способ хотя и основан на известной реакции взаимодействия галогеннаф- талинтетракарбоновых кислот с аминами, позволяет, однако, получить новые соединения, на базе которых получают более качественные и более дешевые красители для химического волокна.Способ состоит в том, что 2-галогеннафта- лин-1,4,5,8-тетракарбоновую кислоту или ее диангидрид обрабатывают первичным алифатическим, алициклическим или ароматическим амином в среде органических кислот, например уксусной, при 50—120°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Получают бисимиды 2-галогеннафталцн- 1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты общей формулы1015Пример 1. 9 г диангидрида 2-хлорнафта- лин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты и 10 мл20 анилина кипятят 3 час в 135 мл уксусной кислоты, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают 20 мл уксусной кислоты и водой, разваривают 30 мин в 100 мл 5%-ного раствора потаща, отфильтровывают, промывают, су-25 шат. Выход бисфенилимида 2-хлорнафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты 11,7 г(95,3%). Продукт получают в виде мелкихбесцветных игл, которые не плавятся до 400°С.Найдено, %: N 6,48, 6,37; С1 7,93, 7,87.30 С2бН1зС1Ы2О4.	1972		SU415261A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХЦИКЛОПЕНТАДИЕНА, ИЛИ ИНДЕНА, ИЛИ АЗУЛЕНА1Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение как полупродукты в синтезе биологически активных- веществ или в качестве стабилизаторов полимеров.Использование известной в органической химии реакции взаимодействия четвертичной соли изохинолина с соединениями, имеющими подвижный атом водорода, 'применительно к циклопентадиену, или индену, или азулену дало возможность получить новые гетероциклические производные циклопентадиена, или индена, или азулена, обладающие высокой биологической активностью.Предложенный способ получения гетероциклических производных циклопентадиена, или индена, или азулена общих формулYRгде R — 1-бензоил-1,4 - дигидропиридил - 4,1 - бензоил - 1,2 - дигидрохинолинил - 2, 2 -бензоил - 1,2 - дигидроизохинолинил - 1, ак-ридинил-9;заключается в том, что циклопентадиен, илиинден, или азулен подвергают взаимодействиюс пиридином, или хинолином, или изохиполи-ном, ил'И акридином в присутствии хлористого бензоила в среде инертного органического растворителя, например бензола, при комнатной температуре или при температуре кипения 5 реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.Реакция протекает по схеме, включающей образование в качестве активного промежу-10 точного соединения N-ацильных солей шести- членных азотистых гетероциклов.В реакции акридина и галоидного ацила с азуленами в аналогичных условиях сразу образуются 1-	1972		SU434076A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-АМИНО-1-ОКСИАНТРАХИНОНА ИЛИ ЕГО N-АЛКИЛИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ1Изобретение относится к способу получения производных антрахинона, в . частности З-амино-1-оксиантрахинона или его N-ал.кили- рованных производных, которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.Известен способ получения З-амино-1-окси- антрахинона или его N-алкилированных производных, по которому соответствующие производные 2-амино-1,4-диоксиантрахинона обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии пиридина, а затем воссстанавливают, например, цинковой пылью с последуюодим гидролизом полученного продукта и выделением целевого продукта известными приемами. Выход 61—62%. Недостатками способа являются низкий выход целевых продуктов и использование труднодоступного сырья.С целью иснользования более доступного сырья и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу восстановление ведут гидросульфитом натрия в спиртовых растворах аммиака или алифатических аминов.Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 80—94%. Способ прост в технологическом оформлении и позволяет осуществить производство в промыщ.1енном масштабе.Пример 1. Получение З-метиламино-1- оксиантрахинона.0,5 г тонкорастертого 2-метиламино-1,4-ди-1015202530оксиантрахинона суспендируют в 15 мл 25%- ного спиртового раствора монометиламина, вносят 2 г гидросульфита натрия и перемешивают при 70°С в течение 25 мин под азотом. Затем через реакционную массу продувают воздух до высушивания, после чего промывают водой и фильтруют. Осадок сушат, растирают с 15 мл хлороформа и снова фильтруют. Получают 0,44 г (94,0%) вещества, т. пл. 295—296°С. Иглы, т. пл. 296—297°С (пиридин).Найдено, %: С 71,55, 71,48; Н 4,26, 4,38; N 5,50, 5,63. Мол. вес (масс-спектрометриче- ски) 253.CisHiiNOs.Вычислено, %: С 71,14; Н 4,37; N 5,53. Мол. вес. 253.Ацетильное (этанол).Найдено, %: N 4,09, 4,09.Ci9H,i5N05.Вычислено, %: С 67,65; Н 4,48; N 4,15. ПМР-'Спектр (в СОС1з) : 6 2,06 синглет	1973	Витель С. А. Русских, В. В. Русских Е. П. Фокин	SU364593A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНОФЕНИЛМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ МОНОНИТРОФЕНОЛОВ12Изобретение относится к способу получения анилинофенилметиловых эфиров мононитрофе- иолов, которые могут найти применение в качестве про.межуточных полифупкциональных соединений в органическом синтезе, а также в 5 качестве потенциально физиологически активных соединений.Известен способ получения алкиловых эфиров замещенных фениламинозтанолов общей формулы10KI/>&-tH-CH-2-'N<'V:^ \^КцOR,5R — алкилрадпкал, если Rs — водород, то R4 — бензил, RS и R4 вместе с атомом азота представляют 1-пирролидинил, 1-пиперазинил- радикал, заключающийся в том, что щелочную 20 соль соответствующего замещенного фенил- аминоэтанола обрабатывают галоидалкилом в среде органического растворителя. Целевой продукт выделяют известными приемами.Предложенный способ нолучения и сами со- 25 едине!П1я в литературе пе описаны.Предлагается способ получения анилинофе- пилметиловых эфиров мопопитрофенолов, за- ключающийс51 в том, что ароматические азоме- тнны общей формулы30R,CH=Nгде RI, Ro — нитрогруппа,обрабатывают мононитрофенолами в среде органического растворителя, например этанола, при кипячении. Целевой продукт выделяют известными приемами.Аминоэфиры мононитрофенолов представляют собой твердые кристаллические вещества, устойчивые при хранении в обычных условиях. Полученные соединения пмеют желтый или желто-зеленый цвет.Основные характеристики полученных соединений приведены в таблице.Пример 1. лг-Нитроанилинофенилметило- вый эфир о- нитрофенола.К раствору 2,26 г	1972	Л. Л. Срибна В. Д. Пак, А. Л. Фридман В. С. Залесов	SU436048A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХМАТЕРИАЛОВ12В настоящее время известны способы придания целлюлозным материалам гидрофобных свойств с помощью различных гидрофо- бизирующих веществ, которые либо сорбируются целлюлозным волокном (мыльно-парафиновые эмульсии), либо химически взаимодействуют с целлюлозой (катионактивные препараты).В первом случае ткани теряют водоотталкивающие свойства в процессе стирки, во втором случае пропитку проводят при повышенных температурах, что обусловливает понижение прочности целлюлозных материалов.Предложенный способ заключается в том, что к целлюлозным материалам прививают непредельные кремнийорганические мономеры в количестве 0,6—2э/о/ СП2 = С~СООСН2—31[031(СНз)з]2 /II/ ,/СНзСНз/что приводит к изменению свойств материала, в частности к приданию ему водоотталкивающих свойств. Благодаря устойчивости связи\/— С^—С— эти свойства сохраняются при об-Пример!. В40г водной эмульсии, содержащей IQo/o метакрилатметилгептаметилтри- силоксана и 0,5Vo алкомона Д, 'загружают 1,5—2 г гидратцеллюлозной ткани. Эмульсию 5 продувают инертным газом и после термоста- тирования при 30°С приливают 5—^10 м,л • 0,1 N раствора Се{К1Н4)2(ЫОз)б в 1 N растворе HNOs. После 180—210 м.и.н. выдерживания эмульсии при этой температуре продукт при-10 витой сополимеризации отделяют, промывают и сз'шат. Содержание кремния составляет 0,2-0,60/0.Пример 2. К 20 мл 0,5о/о-ного раствора алкомона Д в воде добавляют 2 г метакри-15_^латметилгептаметилтрисилоксана, 1 г акрили- нитрила и 1 г вискозной штапельной ткани. Эмульсию продувают инертным газом и после термостатирования при 30°С приливают 3—5 жл4 раствора Ce(NH4)2(NO3)6 в 1 N20 НЫОз. После 120—150 лшн выдерживания эмульсии при этой температуре продукт привитой сополимеризации отделяют, промывают и сушат. Содержание кремния составляет 0,40/0.25Предмет изобретения	1964	А. Роговин, К. А. Андрианов, А. К. Дабагова Н. В. Иванов	SU166443A1

Реферат патента 1974 года СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДОЛА ИЗ КОКСОХИМИЧЕСКОГОСЫРЬЯ1Изобретение относится к способу выделения индола, применяемого в органическом синтезе.Известен способ выделения индола из коксохимического сырья путем растворения фракции, содержащей индол, в бензоле, промывки 10—20%-ной серной кислотой и отгонки бензола. Выход индола 20% (на исходное сырье).К недостаткам известного способа относится использование больших количеств бензола и серной кислоты, что приводит к большому количеству сточных вод.С целью упрощения процесса предлагается коксохимическое сырье подвергать препаративной газожидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы, например, производных алкилдибензимидазо- лов общей формулыСН2)п-^где R —СНз-С2оН4,;п—1 —10.Выход индола 90—95% (на исходное сырье).Проведение процесса при высокой температуре повышает производительность газового хроматографа. Процесс одностадиен и может быть автоматизирован.5 Пример. Ипдольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260—270°С, после испарения смеши-10 вают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной 2 М и диаметром 30 мм, заполненные диато- митовым кирпичом (носитель), пропитанным15 диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16—20% (неподвижная фаза). Скорость газа-носителя 0,2 м^час. Детектор по теплопроводности. Максимальная доза разделяемой смеси 10—15 мл. Через 2—2,5 мин выхо-20 дят нафталин, тионафтен, метилнафталины (сборник 1), через 7—8 мин выходит чистый ацепафтен (сборник 2) и наконец через 13— 14 мин собирают индол (сборник 3). Через 17—20 мин цикл разделения заканчивается.25 При малом содержании индола

Формула изобретения SU 422 733 A1