Способ определения инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных полимеров Советский патент 1991 года по МПК G01N25/12 

Изобретение относится к разработке методов анализа полимерных материалов и может быть использовано в исследовательских лабораториях при изучении свойств и разработке смесевых полимер- полимерных композиций.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение точности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале приготавливают бинарные смесевые композиции аморфных и кристаллизующихся термопластичных полимеров. В качестве аморфных полимеров используют поли рбонат ПК 2 (ТУ 6-06-1668-80), термопластичные полиуретаны (ТУ 6-05-221- 526-82) - Витур Т 0433-85 на основе простого олигоэфира (синтезирован из по- лиокситетраметиленгликоля, бутандиола и 4,4-дифенилметандиизоцианатз при их мольном соотношении 1:2:3) и Витур Т 1413-85 (синтезирован из полиэтиленбути- ленгликольадипината, бутандиола и 4,4-ди- фенилметандиизоцианата, взятых в мольном соотношении 1:4:5). Кристаллизующиеся термопласты - сополимер триокса- на с диоксоланом (СТДА) ТУ 6-05-1543-87, ТУ 6-05-1543-79), полиамид 12 (ПА-12-10) (ОСТ 6-05-425-86), полибутилентерефталат (ПБТО

о ел ю о ю

ИЗ) (ТУ 6-05-211-1951-84). Для приготовления композиций вначале получают механическую смесь гранул исходных компонентов, затем смесь экструдируют в шнековом пластикаторетермопластавтома- та ДГ 3121-16П, Температура экструдиро- вания (температура в зоне выдавливания) для смесей Витур Т 1413-85 и ПА 12 - 10 - 190°С, Витур Т 0433-85 - СТД - 185°С, ПК2С-ПБТ - 265°С. Полученный экструдат измельчают на лабораторной дробилке роторного типа. Затем крошку перерабатывают литьем под давлением на термопластавтомате ДГ 3121-16П. Изготавливают лопатки типа 2 для испытания их ме- тодом растяжения согласно ГОСТ 11262-76. Определяют относительное удлинение при разрыве композиций. Среднее значение показателей находят по данным пяти параллельных экспериментов.

Среднюю часть шейки лопаток (размер 10x6x4 мм) используют для дилатометрических исследований. Последние проводят на анализаторе Thermoflex(Япония) при скорости нагрева 5°С/мин, точность определе

ния температуры текучести смеси составляет +j°C. Из средней части лопаток приготавливают также пробы для анализа температуры плавления кристаллизующегося компонента в смесях методом дифференциальной сканирующей калориметрии. Исследования проводят на микрокалориметре ДЗ М-2. Масса навески анализируемой

0 5 0

5

0

пробы составляет 6 мг, скорость нагрева - 5°С/мин, точность определения температуры плавления - 0,5°С.

Экспериментальные результаты приведены в табл.1 и 2 .

Анализ характера изменения температуры текучести смеси в зависимости от концентрации кристаллизующегося компонента позволяет получить однозначную информацию об ииверсии фаз и не требует проведения дополнительных экспериментов, подтверждающих полученные результаты другими методами. Точность эксперимента повышается, так как можно точно указать концентрацию (а не ее интервал), соответствующую инверсии фаз,

Формула изобретения

Способ определения инверсии фазовой структуры с смесях термопластичных полимеров, включающих аморфный и кристаллизующийся компоненты, путем определения концентрационной зависимости показателя свойств смеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения, в качестве показателя свойств используют температуру текучести смеси, а за концентрацию, соответствующую инверсии фазовой структуры, принимают концентрацию кристаллизующегося компонента, при которой температура текучести смеси равна температуре плавления этого компонента в смеси.

Изобретение относится к разработке методов анализа полимерных материалов, в частности к способам инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных пол-. имеров, и позволяет упростить способ инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных полимеров и повысить точность анализа. При определении концентрационной зависимости показателя свойств смеси термопластичных полимеров, включающих аморфный и кристаллизующийся компоненты, в качестве показателя свойства используют температуру текучести смеси, а за концентрацию, соответствующую инверсии фазовой структуры, принимают концентрацию кристаллизующегося компонента, при которой температура текучести смеси равна температуре плавления этого компонента в смеси. В момент, когда концентрация кристаллизующегося компонента достигает значений, соответствующих инверсии фаз, этот компонент образует непрерывную среду, наличие которой и определяет поведение смеси при нагревании, для придания текучести смеси необходимо осуществить плавление непрерывной кристаллизующейся фазы. 2 табл.

Таблица 1

Влияние концентрации кристаллизующегося компонента на изменение показателей свойств бинарных смесей кристаллизующихся и аморфных термопластичных полимеров

Показатели соойств, которые могут соответствовать концентрациям кристаллизующегося компонента, при которых наблюдается инверсия фазовой структуры

Значения концентраций кристаллизующегося компонента, соответствующие инверсии фазовой структуры

Т а б л и ц а 2