СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ТИТАНА Российский патент 2015 года по МПК B22F3/15 C22C1/04 C22C14/00 

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано для получения порошковых материалов на основе титана.

В промышленности широко применяются порошки титана и его сплавов для получения изделий широкого назначения. Известны различные способы получения титановых порошков: металлотермическое восстановление титана, из его соединений, электролитическое получение, механическое и химико-механическое измельчение губчатого и компактного титана.

Известен способ получения титанового порошка магниетермическим восстановлением хлоридов титана, включающий предварительную очистку полученной реакционной массы высокотемпературной вакуумной сепарацией до содержания хлорида магния 5-12, измельчение ее до крупности порошковых фракций 0-12 мм, и окончательную очистку измельченной реакционной массы от летучих примесей путем высокотемпературной вакуумной сепарацией, или гидрометаллургической обработкой (патент РФ №2061585, МПК B22F 9/18, C22B 34/12, опубл. 10.06.1996).

Недостатком способа является сложность его осуществления из-за использования специального оборудования для очистки реакционной массы.

Известен способ механического измельчения губчатого титана, применимый только для его низких сортов, т.е. для титана, охрупченного высоким содержанием примесей, поскольку чистый металл очень мягок, вязок, пластичен (Устинов B.C., Олесов Ю.Г., Дрозденко В.А. и др. Порошковая металлургия титана. Изд. 2-е, М.: Металлургия, 1981, с. 10-22).

Получаемые по этому способу порошки имеют низкое качество.

В качестве прототипа принят способ получения порошкового материала на основе титана, включающий приготовление смеси из лигатуры Ti+Al и чистых металлов Mo, Zr V, прессование порошковых брикетов при 900 МПа, спекание при температуре 1100-1430°C и выдержке в течение 2-7 часов. Полученный порошок сплава ВТ-20 содержит 6-7% Al, 1-2% Zr, 1-2% Mo, 1-2% V, Ti - остальное. Проведение спекания при температуре до 1300°C для данного состава не обеспечивает растворения легирующих элементов, повышение температуры спекания до 1400-1430°C приводит к полному растворению легирующих элементов (Анциферов В.Н., Устинов B.C., Олесов Ю.Г. Спеченные сплавы на основе титана. М.: Металлургия. 1984, с. 116-117).

Недостатком прототипа является низкая прочность порошкового материала, полученного даже при температуре 1400-1430°C, что обусловлено высоким содержанием Al, т.к. при растворении алюминия в α-титане образуется хрупкая α₂-фаза, что и приводит к снижению качества полученного материала.

Техническим результатом заявляемого изобретения является получение порошкового материала на основе титана, обладающего высокой прочностью, пригодного для изготовления деталей машин и механизмов специального назначения.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения порошкового материала на основе титана, включающего приготовление смеси из компонентов, содержащих титан, прессование смеси и спекание, согласно изобретению в качестве исходных компонентов используют порошок, полученный методом плазменного распыления сплава ВТ-22, смесь технических порошков титана ПТМ-1 и никеля ПНК, взятых в соотношении 1:1, а также полученный электролизом порошок меди фракции менее 50 мкм, смесь готовят с обеспечением следующего соотношения компонентов, мас. %:

порошок сплава ВТ-22 не более 65;

смесь технических порошков ПТМ и никеля ПНК не менее 30;

порошок меди ПМС-1 от 3 до 5,

прессование приготовленной смеси ведут при давлении 800-1000 МПа, а затем проводят спекание в вакууме при температуре не менее 900°C более 1 часа.

Одним из наиболее востребованных сплавов титана является сплав ВТ-22, содержащий титан, алюминий, молибден, вольфрам, железо, хром, порошковая металлургия позволяет из отходов основного производства получить порошок сплава ВТ-22 методом плазменного распыления, но при этом получаются плотные, сферические частицы порошка, что получить порошковый материал методом однократного прессования и спекания. Использование специальных методов получения порошковых материалов на основе сплава ВТ-22 (гидростатическое прессование и спекание) значительно повышает стоимость изделий (Порошковая металлургия титановых сплавов. Сборник научных трудов под редакцией Ф.Х. Фроуса и Дж.Е. Смугерески. М.: Металлургия. 1985, с. 110-111).

Использование в качестве компонентов приготовляемой смеси кроме порошка, полученного методом плазменного распыления сплава ВТ-22, технических порошков титана и никеля марок ПТМ, ПНК, а также порошка меди ПМС-1 фракции менее 50 мкм позволяет при прессовании улучшить сцепление частиц порошка между собой и изменить структуру порошкового материала, за счет введения в состав смеси технических порошков титана, никеля и меди с развитой поверхностью, что связано с методом их получения (марка ПТМ - порошок титана, полученный гидридно-кальциевым методом; марка ПНК - порошок никеля, полученный карбонильным методом; ПМС-1 - порошок меди, полученный электролизом солей меди). При этом получение порошкового материала, обладающего высокой прочностью, достигается при соблюдении в смеси заявляемого соотношения компонентов и проведении операций прессования и спекания в указанных интервалах давления и температуры.

Проведение прессования при давлении менее 800 МПа и спекания при температуре ниже 900°C не позволяет получить высокую прочность образцов из-за отсутствия достаточного взаимодействия частиц порошкового материала, увеличение давления выше 1000 МПа является нецелесообразным, так как не приводит к дальнейшему повышению прочности.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом: порошок, полученный распылением плазмой титана марки ВТ-22 фракции менее 100 мкм, смешивают с техническими порошками титана и никеля марок ПТМ и ПНК фракции менее 100 мкм, взятых в соотношении 1:1, и порошком меди ПМС-1, полученным электролизом, фракции менее 50 мкм. После приготовления смеси заявленного состава, мас. %: порошок сплава ВТ-22 не более 65; смесь технических порошков ПТМ и никеля ПНК не менее 30; порошок меди ПМС-1 от 3 до 5, проводят однократное прессование при 800-1000 МПа в разборной пресс-форме и спекание изделия в вакууме с давлением 10^-3 МПа при температуре не менее 900°C более 1 часа, после чего проводят в печи охлаждение полученного порошкового материала.

Способ проверен в лабораторных условиях.

Пример. Для приготовления порошкового материала использовали исходные компоненты следующего состава:

Готовили смесь, состоящую из порошка ВТ-22, порошка ПТМ и ПНК, крупностью менее 100 мкм и порошка меди, фракции 50 мкм. Соотношение компонентов в смеси варьировали в пределах, мас. %: порошок сплава ВТ-22 60-70, смесь технических порошков ПТМ и никеля ПНК 30-40, порошок меди от 3 до 5, соотношение ПТМ к ПНК от 1:3 до 3:1, крупность порошка меди +50 мкм -50 мкм. После приготовления смеси ее подвергали прессованию при 800-1000 МПа в разборной пресс-форме, полученные брикеты спекали в вакууме с давлением 10^-3 МПа при температуре не менее 900°C в течение 1-2 часов, после чего проводили в печи охлаждение полученного порошкового материала.

Результаты опытов по получению порошкового материала и его свойства (плотность и прочность спеченных брикетов) приведены в таблице.

Из таблицы видно, что порошок марки ВТ-22 без добавок порошков ПТМ, ПНК и ПМС-1 не прессуется. Порошковая смесь на основе ВТ-22 с добавками ПТМ и ПНК без порошка меди ПМС-1 прессуется, но имеет недостатки в виде осыпания кромки.

Оптимальным составом порошкового материала на основе титана является исходная смесь порошков сплава ВТ-22, порошков ПТМ и ПНК в соотношении 65-15-15 с добавкой 5 мас. % медного порошка фракции менее 50 мкм. Полученный порошковый материал содержит, мас. %: Ti - 73,5-75; Ni - 15; Cu - 3-5; Fe - 0,5-1,0; Cr - 0,5-1,5; Αl - 2,6-4,0; V - 2,1-4,0; Mo - 1,8-3,5; C≤0,02, O≤0,2, N≤0,03, H≤0,01.

Порошковый материал того же состава с добавкой порошка меди фракции крупнее 50 мкм имеет почти в 2 раза меньше напряжение разрушения, близкое к составу: ВТ-22-ПТМ-ПНК = 60-10-30 без добавки порошка меди, и составу: ВТ-22-ПТМ-ПНК = 60-20-15 с добавкой порошка меди 5 мас. % фракции менее 50 мкм.

Увеличение добавки сплава ВТ-22 выше 65 мас. % снижает качество прессовки, а следовательно, и спеченного материала.

Порошковые смеси с добавками порошка меди менее 3 мас.% и более 5 мас. % меди обладают свойствами по напряжению разрушения более низкими, чем в заявленных пределах.

Предложенный способ позволяет получить порошковый материал на основе титана, обладающий высокой прочностью, пригодный для изготовления деталей машин и механизмов специального назначения.

Результаты определения плотности и прочности спеченных образцов.

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Готовят смесь, содержащую не более 65 мас.% порошка, полученного методом плазменного распыления титанового сплава ВТ-22, не менее 30 мас.% смеси технических порошков титана ПТМ и никеля ПНК, взятых в соотношении 1:1, и 3-5 мас.% полученного электролизом порошка меди ПМС-1 фракции менее 50 мкм. Полученную смесь прессуют при давлении 800-1000 МПа, а затем проводят спекание в вакууме при температуре не менее 900°C более 1 часа. Обеспечивается получение материала на основе титана, обладающего высокой прочностью. 1 табл., 1 пр.

Способ получения порошкового материала на основе титана, включающий приготовление смеси компонентов, содержащей титан, прессование смеси и спекание, отличающийся тем, что готовят смесь компонентов, содержащую порошок, полученный методом плазменного распыления титанового сплава ВТ-22, смесь технических порошков титана ПТМ и никеля ПНК, взятых в соотношении 1:1, и полученный электролизом порошок меди ПМС-1 фракции менее 50 мкм, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
порошок сплава ВТ-22 не более 65 смесь технических порошков ПТМ и никеля ПНК не менее 30 порошок меди ПМС-1 от 3 до 5,