Способ регенегарции отработанных кислотных растворов для травления стали Советский патент 1991 года по МПК C23G1/36 

Изобретение относится к регенерации отработанных травильных растворов, в частности к удалению ионов железа из растворов кислот, и может быть использовано в различных областях промышленности, связанных с химической обработкой металла.

Целью изобретения является удешевление процесса и предотвращение нанесения ущерба окружающей среде.

Согласно изобретению в отработанные растворы кислот, содержащие ионы железа, вводят 90 - 92 %-ный раствор продукта конденсации сланцевых суммарных фенолов с формальдегидом и последующего « -сульфирования (техническое название продукта синтан № 12), растворенный в серной кислоте (уд. в. 1.87), из расчета 0,1-0,2 мл на 1 г выводимого из травильного раствора иона железа.,

Для получения раствора синтана № 12 к 1 л серной кислоты (уд. в. 1,87) не содержащей ионы железа, небольшими порциями при непрерывном перемешивании в течение 135 - 180 мин добавляют 900 - 920 г синтана № 12, предварительно измельченного до порошкообразного состояния, выдерживают в течение 60 мин до образования истинного раствора и охлаждают до комнатной температуры. При растворении синтанз № 12 в серной кислоте необходимо следить, чтобы температура раствора не превышала 50°С. Работ J следует производить при вытяжной вент ляции.

Синтан N- 12 - глыбообразное твердое вещество коричнево-вишневого цвета, стоимость 0,9 руб/кг, не дефицитен, не токсичен.

О Ч)

о ел

00

VI

Механизм реакции при регенерации кислотных растворов для травления стали можно схематически представить следующим образом:

он

он

-сн,

-ы

-снг+ F

f

снг - Зо3Ц

t ИН

-(§Г

С.Нг-304Ре

Таким образом, взаимодействие ионов железа происходит с синтетическим дубителем по, в основном, гидроксильным группам с образованием металлоорганического соединения, выпадающего в осадок. При этом регенерируется кислота и возобновляется работоспособность травильного раствора.

При растворении в 1 л серной кислоты синтана № 12 900 г/л получают состав, введение которого в растворы приводит к повышению содержания серной кислоты, изменению их рецептурных значений, что технологически нецелесообразно.

При растворении в 1 л серной кислоты синтана № 12 920 г/л наблюдается выпадение осадка, т.е. образование перенасыщенного раствора.

Интервал времени введения в серную кислоту синтана № 12 135 - 180 мин оптимально технологичен, так как при меньшем времени происходит сильный разогрев кислоты ( 50°С), приводящий к ее разбрызгиванию, при большем времени замедляется процесс растворения синтана № 12 и резко возрастает трудоемкость приготовления раствора.

При введении в отработанные кислотные растворы синтана № 12 в количестве, меньшем 0,1 мл на 1 железа, не обеспечивается полное удаление ионов железа из раствора. Увеличение вводимого синтана Nfe 12 свыше 0,2 мл на 1 г ионов железа нецелесообразно, так как эффект достигается и при его меньшем количестве.

При попытках введения в отработанные растворы для травления стали твердого продукта синтана № 12 оптимального решения получено не было, так как растворению синтана № 12 препятствовало быстрое его обрастание железоорганическим соединением, выпадением в осадок и прилипанием к стенкам ванны.

Для получения насыщенного и стабильного раствора синтана № 12 проведены следующие определения. Синтан № 12, измельченный до порошка, в количествах 1СГО, 300, 500, 600,

800,850,900,910,920,940,960 г растворяют в 1 л серной кислоты, не содержащей ионов Fe +, вводят небольшими порциями веерную кислоту за 135 - 180 мин при непрерывном

перемешивании и контроле температуры кислоты, которая не превышает 35 - 50°С, выдерживают в течение 60 мин до образования истинного раствора и охлаждают до комнатной температуры. Визуально определяют стабильность составов через 2 и 24 ч после приготовления и устанавливают оптимальную концентрацию, при которой син- тан № 12 не выпадает в осадок (готовят насыщенный раствор синтана NJ 12 в серной кислоте уд. в. 1,87).

Результаты определений приведены в табл. 1.

Составы отработанных травильных растворов, подвергнутых регенерации предлагаемым способом, представлены в табл. 2.

Результаты регенерации составов из табл. 2 представлены в табл. 3.

Предлагаемый способ обеспечивает регенерацию отработанных кислотных растворов для травления сталей и позволяет использовать их многократно по своему назначению.

Извлеченное железо (в виде железоорга- нического соединения) является продуктом

для вторичной переработки по использованию в народном хозяйстве. Предлагаемый способ регенерации отработанных кислотных растворов позволяет решить экологические проблемы, так как повышается чистота

сточных вод.

Реализация предлагаемого способа не требует использования дополнительного оборудования и площадей.

Формула изобретения

Способ регенерации отработанных кислотных растворов для травления стали, включающий введение в раствор осадителя ионов железа с последующим отделением

выпавшего осадка, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса и предотвращения нанесения ущерба окружающей среде, в качестве осадителя в раствор вводят продукт конденсации сланцевых

суммарных фенолов с формальдегидом и последующего ty-сульфирования, предварительно растворенный в серной кислоте из расчета 900 - 920 г/л при 35 - 50°С в течение 135 - 180 мин при непрерывном перемешивании и охлажденный после этого до комнатной температуры, в количестве 0,1 - 0,2 мл на 1 г железа.

Таблица

Изобретение относится к регенерации отработанных травильных растворов, в частности к извлечению железа из кислотных растворов, и может быть использовано в различных областях промышленности, связанных с химической обработкой металла. Цель изобретения - удешевление процесса 2 и предотвращение нанесения ущерба окружающей среде. Способ регенерации отработанных кислотных растгоров для травления стали включает введение в растворосадителя железа с последующим отделением выпавшего осадка. В качестве осздителч железа используют продукт конденсации сланцевых суммарных фенолов с формальдегидом и последующего оьсульфирования (техническое название синтан Nb 12), предварительно растворенный в серной кислоте из расчета 900 - 920 г/л при 35 - 50°С в течение 135 - 180 мин при непрерывном перемешивании и охлажденный после1 этого до комнатной температуры, в количестве 0,1 - 0,2 мл на 1 г железа. Использование синтана № 12 в качестве осадителя железа обеспечивает удешевление процесса и предотвращает ущерб окружающей среде. 3 табл.

Количество граммов синтана № 12 в 1 л серной кислоты

100 300 500 600 800 850 900 910 920 940 960

Светло-вишневый, прозрачный

Вишневый, прозрачный

Темно-вишневый, прозрачный

Темно-вишневый, прозрачный

Коричневый,прозрачный

Темно-коричневый, прозрачный

Темно-коричневый, прозрачный

Темно-коричневый, прозрачный

Темно-коричневый, прозрачный

Темно-коричневый, прозрачный, выпадение осадка через 24 ч

Темно-коричневый, мутный, выпадение осадка через 2 ч

Введение 91 %-ного ,, раствора синтана,

Ns 12,мл/гРе

2+

0,05/4

0.1/8

0,2/16

0,3/24

0,05/5,1

0,1/10,2

0,2/20,4

0,3/30,6

Характеристика раствора

Таблица2

ТаблицаЗ

Количество оставшегося в растворе Fe , г/л

48

Отсутствует

Отсутствует

Отсутствует, выделение резкого запаха

54

Отсутствует Отсутствует

Выделение резкого запаха от избытка синтана № 12