Способ получения карбида кремния Советский патент 1991 года по МПК C01B31/36 

Изобретение относится к технологии карбида кремния, используемого в абразивной, керамической и электротехнической промышленности.

Целью изобретения является увеличение выхода нитевидных кристаллов и сокращение длительности процесса.

Сущность способа заключается в том, что гидролизный лигнмн рисовой шелухи обрабатывают последовательно водными растворами сульфата железа и аммиака для осаждения на поверхности частиц лигнина в качестве катализатора гидроокиси железа, а затем продукт подвергают высокотемпературном термообработке при 1400- 1600°С.

Гидролизный лигнин является отходом гидролизного производства фурфурола и кормових дрожжей из шелухи риса. В результате перкзляционной варки извлекаемый из гидролизного аппарата твердый остаток представляет собой темно-коричневую, сыпучую массу с остаточной влажностью

В состав гидролизного лигнина входят лигнин, смолистые вещества, остатки полисахаридов, аморфный кремнезем в количестве 2 6-28%.

П р и м е р 1. Гидролизный лигнин рисовой шелухи (ГЛРШ 1), остающийся после получения из рисовой шелухи фурфурола, и затем кормовых дрожжей, смешивают с 3%- ным раствором сульфата железа и обрабатывают водным раствором аммиака, а затем сушат в течение 30 мин при 100°С. Порошок помещают в корундовые лодочки и обжигают в токе аргона при 1500°С в течение 3 ч. После охлаждения продукт представлен в основном карбидом кремния в виде нитевидных кристаллов и мелкодисперсного порошка с размером зерен менее 1 мкм. Выход кар&ида кремния от массы исходного сырья составляет 33,5% (опыт 1).

П р и м е р2. ГЛРШ2, остающийся после получения из рисовой шелухи кормовых дрожжей, помещают в трубчатую печь. Обжиг ведут в среде .аргона при 1400°С в течение 3 ч. Полученный продукт содержит волокна и порошок карбида кремния. Длина

О

ч ю ю

XI

волокон 20-40 мкм, диаметр 0,5-1 0 мкм Выход карбида кремния относительно массы исходного сырья 18% (опыт 6).

Результаты опытов представлены в таблице.

Данные таблицы показывают, то увеличение выхода нитевидных кристаллов имеет место при использовании гидролизного лигнина из рисовой шелухи поспе выделения фурфурола и кормовых дрожжей (ГЛРШ 1) и обработанного катализатором. Время высокотемпературной обработки в предлагаемом способе сокращаете более чем в 3 раза, по сравнению с известным

Формула изобретения 1. Способ получения карбида крзмния в виде нитевидных кристаллов и мелкодисперсного порошка, включающий термообработку продукта кислотной обработки рисовой шелухи в инертной атмосфере, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода нитевидных кристаллов и сокращения длительности процесса,, в качестве исходного продукта используют гидролизный лигнин, полученный после выделения из рисовой шелухи фурфурола и кормовых дрожжей, на который перед термообработкой

осаждают гидроокись железа в качестве катализатора.

2,Способ поп, 1,отличающийся тем, что гидроокись железа осаждают из

3%-ного водного раствора сульфата железа водным раствором аммиака.

3.Способ по п. 1,отличающийся тем, что термообработку проводят при 1400-1600°С в течение 3-5 ч.

Изобретение относится к технологии карбида кремния, используемого в абразивной, керамической и электротехнической промышленности. Цель - увеличение выхода нитевидных кристаллов и сокращение длительности процесса. Гидролизный лигнин рисовой шелухи обрабатывают раствором сульфата железа и затем водным раствором аммиака, сушат и подвергают термообработке при 1500°С в течение 5 ч в корундовых лодочках в инертной среде аргона. Общий выход карбида кремния 48%, в том числе нитевидных кристаллов 30%. 2 з, п. ф-лы, 1 табл.