СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ ОДНОАТОМНЫХ ПРЕДЕЛЬНЫХ СПИРТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C43/04 C07C41/09 

Простые эфиры одноатомных Предельных спиртов широко применяются в производстве пластмасс в качестве растворителей.

Известный способ получения простых эфиров одноатомных предельных, содержащих четыре и более углеродных атома спиртов, заключающийся в дегидратации последних в присутствии кислоты, например концентрированной серной, при нагревании сопровождается образованием побочных продуктов - алкенов, а также процессами полимеризации и обугливания. Все это значительно снижает выход конечных продуктов и усложняет технологический процесс.

С целью устранения этих недостатков предложено в качестве катализатора применять полимеризационный катионит, а процесс вести в среде органического растворителя или без него.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и водоотделительной насадкой (флорентиной), соединенной с обратным холодильником, помещают 88 г (1 моль, 108 мл), н. амилового спирта, 8,8 г катионита. Содержимое колбы нагревают на глицериновой бане и выдерживают при 123-147° С в течение 10-11 час до прекращения выделения воды в флорентине. Реакционную смесь охлаждают, декантируют

катализат с катионита, затем разгоняют катализат на колонке.

Выход н. диамилового эфира составляет 85% от теоретического.

П р и м е р 2. В описанную выще установку помещают 88 г (1 моль, 108 мл), н. амилового спирта, 50 мл н. нонана, 8,8 г катионита. Нагревают содержимое колбы на глицериновой бане и выдерживают при 125-137° С в течение 11 час. Катализат после охлаждения и декантации с катионита разгоняют на колонке. Возврат н. нонана составляет 93-96%, выход н. диамилового эфира - 89%. Пример 3. В описанную выще установку

помещают 117 г (1 моль 142,5 мл) н. гептилового спирта, 30 мл нонана (или ксилола), 11,7 г катионита. Нагревают реакционную смесь на глицериновой бане и выдерживают при 145-150° С в течение 6 час. до прекращения выделения воды в флорентине. Катализат, охлажденный и отделенный от катионита, разгоняют на колонке в вакууме.

Выход дигептилового эфира составляет 70- 85%.

П р И М е р 4. В ту же установку помещают 79 г 0,5 моль 95,2 мл децилового спирта, 30 мл нонана (или ксилола) и 7,9 г катионита. Нагревают содержимое колбы на глицериновой бане и выдерживают при температуре 150- 3, деления воды. Охлажденный и отделенный от катионита катализат разгоняют на колонке в вакууме. Выход дпдецплового эфира составляет 64- 67% от теоретического.5 Пример 5. В ту же установку помещают 88,16 г (1 моль) бутилового спирта, 80 г (0,66 моль) мезитилена и 8,8 г катионита. Нагревают содержимое колбы на глицериновой бане и выдерживают при 137-145° С в течение 22-23 час до прекращения выделения воды. Охлажденный и отделенный от катионита катализат разгоняют на колонке. Возврат мезитилена составляет 90-95%. Выход дибутилового эфира 50% от теоретического.15 , ;. . 4 Пред ivieT изобретен и я 1. Способ получения простых эфиров одноатомных предельных спиртов, содержащих четыре и более углеродных атома, путем дегидратации последних в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечных продуктов и упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют полимеризационный катионит. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя.