1
Изобретение относится к способу получения новых диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоповой кислоты общей формулы
Ю
/
(С,Н5О),СН - ОСН,Р
ч
(OR).
где R - алкил нормального или изостроения.
Известен снособ получения диалкиловых эфнров диалкоксиметилфосфоновых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с ортомуравьиными эфирами при нагревании. Однако фосфонаты в аналогичную реакцию не вовлекаются.
Осуществление взаимодействия ортомуравьиных эфиров с диалкиловыми эфирами оксиметилфосфоновой кислоты позволило получить новые, не описанные в литературе, соединения формулы I, которые могут найти применение в качестве экстрагентов, а также в реакциях полимеризации.
Предлагаемый способ получения диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой КИСЛОТЫ заключается в том, что диалкиловые эфиры оксиметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты при нагревании до 125-130°С.
Целевые продукты выделяют известными приемами.
Пример 1. Диамиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой КИСЛОТЫ. Смесь 29,6 г (0,2 г-моль) триэтилового эфира ортомуравьиной КИСЛОТЫ, 50,4 г (0,2 г-моль) ди-к-амилового эфира оксиметилфосфоновой КИСЛОТЫ нагревают на глицериновой бане при температуре 130°С в течение 30-35 мин и при этом отгоняют 12 мл ЭТИЛОВОГО спирта. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 53,1 г (выход 75%) диамилового эфира диэтоксиметоксиметилфосфоновой КИСЛОТЫ с т. кип. 170-17ГС/6 мм; df 0,9987; п 1,4350; MR найдено 92,39; MR вычислено 92,68.
Найдено, %: С 53,16; Н 10,40; Р 8,60.
С.бИззОбР.
Вычислено, %: С 52,94; Н 9,70; Р 8,75.
Пример 2. Дибутиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой КИСЛОТЫ. В аналогичных УСЛОВИЯХ из 29,6 г (0,2 г-моль) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 44,8 г (0,2 г-моль) ди-н-бутилового эфира оксиметилфосфоновой кислоты получают 50,4 г (выход 77,3%) дибутилового эфира диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты с т. кип. 159-160°С/8 лш; df 1,0091; п 1,4305; MR найдено 83,45; MR вычислено 83,39.
Найдено, %: С 50,95; Н 9,31; Р 9,37.
CnHsiOeP.
Вычислено, %: С 51,50; Н 9,50; Р 9,50. 34
Физико-химические характеристики ост11лы:ых полученных соединений приводятся в таблице.
Диалкиловые эфиры дргэткоксиметоксиметилфосфоновой кислоты
(RO),PCH2OOH(OC2H8)s О
362843
Предмет изобретения
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация