Способ рентгенографического определения угла отражения Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгено- структурному анализу, а более конкретно к способам рентгенографического определения угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния кристаллической решетки образцов из материалов с кристаллической или частично кристалической структурой, на поверхности которых может иметь место плосконапряженное состояние.

Известен способ определения постоянных решетки ненапряженных образцов, согласно которому с помощью нагружающего приспособления в поверхностном слое образца создают заданную одноосную нагрузку, изменяют нагрузку и с помощью sin ф -метода получают измерительные прямые, угол наклона которых соответствует выбранным ступеням нагружения и которые пересекаются в общей точке, которая несет информацию об угле отражения для недеформированного межплоскостного расстояния кристаллической решетки образца.

Недостатком известного способа является то, что происходит переход из состояния образца без собственных напряжений или линейной суперпозиции напряжений от нагружения к состоянию с собственными напряжениями. Кроме того, определение нескольких измерительных кривых трудоvi о ю ю

Os

о

емко, а применяемый рентгеновский дчф- рактометр должен иметь соптвегствуищае нагрузочное приспособление.

Наиболее близкие к предлагаемому является способ определения угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния кристаллической решетки в не- 4еформированном направлении, согласно Которому угол отражения измеряют при Ьазличных вспомогательных нагрузках в направлении биссектрисы угла между направ- ениями главных напряжении при угле наклона, который определяется только ко- фффициетом поперечного сжатия. Общая 1-очка пересечения полученных sin2t/- -функций задает угол отражения для недеформированного межплоскостного расстояния.

Недостатком данного способа явплется то, что в поверхности образца заранее устанавливается простое напряженное состояние с двумя главными осями, которое не должно соответствовать близкому к поверхности состоянию собственных напряжений, регистрируемому рентгенографическими методами. Кроме того, положение осей этого собственного напряженного состояния должно быть известно. В таком способе высока трудоемкость измерений и обработки, а съемка измеритепьных прямых при различных углах наклона приводит к дополнительным ошибкам вследствие возбуждения образца на различных глубинах.

Цель изобретения - повышение точности и упрощение осуществления в качестве угла наклона.

Поставленная цель достигается тем, что при измерении угла отражения, соответствующего одному типу кристаллографических плоскостей, под углом наклона, который задает недеформированное направление, в качестве указанного угла используют средний угол начлона t/Ъ , полученный путем усреднения упругих деформаций кристаллической решетки для всех углов поворота (р в диапазоне 360°, а затем измеряют углы отражения v при указанном постоянном угле наклона и всех или заданных углах поворота р в диапазоне 360° и формируют среднее значение vo всех измеренных углов отражения v, по которому судят об угле отражения для недеформированно- го межплоскостного расстояния.

В одном варианте производят интегральное измерение угла отражения v при всех углах поворота у и определяют среднюю величину vo угла отражения во время непрерывного поворота образца на 360° вокруг оси, проходящей перпендикулярно

0

5

0

5

0

5

0

поверхности образца в месте падения пучка рентгеновского излучения.

В другом варианте углы отражения v измеряют при углах поворота р, полученных путем деления полной окружности углов поворота на равные части, а угол отражения vo для недеформированного межплоскостного расстояния определяют путем формирования средней арифметической величины измеренных углов отражения.

При этом выполняют несколько циклов измерений с различными исходными углами поворота .

Способ осуществляют следующим образом.

Исследованию подвергали образец из стали 50Сг V 4 на дифрактометре с использованием излучения Сг Каи дифракции на кристаллографических плоскостях (211).

Образец имеет неизвенстное напряженное состояние, которое принято как пло- сконапряженное относительно его поверхности. Соответственно этому упругие деформации кристаллической решетки ,грв направлении, заданном углом поворота р и углом наклона t/ описываются следующим рбоазом:

,((V6;ti% cc quG sinSyx sin2ip+Gasm2(-gin24 + tjrtsin2()

cost v О.у°,пу 5, (G1,, ).

В (1) f7n, (722 нормальные напряжения; а 12 сдвиговые напряжения; S2. Si

- пантгенографические постоянные-упруго- сти. Из функции (1) формируют среднее зна- чение для всех углов поворота рв диапазоне 360° и приравнивают полученное выражение к нулю, в результате чего получают средний угол наклона 1р0 для угла наклона t/ недеформированного направления %

5

arcsin ( + V..-2 Si ) . 1 с 2S2

(2)

0

5

При точном знании коэффициента поперечного сжатия v(2) можно выразить в таком виде

% arcsin ( + V 2v ).(3)

1 +v

С учетом величин Si -1,25 мм2/Н;

162

TJ 82 5,76 10 мм /Н, можно рассчитать

угол наклона 1/Ь 41,21°.

Затем на дифрактометре определяют углы отражения v. При этом образец из обычного положения симметричного отражения поворачивается в положение с углом наклона 41,21°.

В первом варианте определение угла vo производят путем интегрального измерения угла отражения v при всех углах поворота (р в диапазоне 360°, т.е.

v0 2lF v(Vb).

Интегральное измерение осуществляют следующим образом. Образец с постоянной скоростью вращается по углу р при постоянном угле с непрерывным измерением угла Ос. помощью позиционно-чувствитель- ного детектора. При измерениях образец должен совершить не менее одного полного оборота по углу Ф.

Это среднее значение соответствует углу отражения для недеформированного межплоскостного расстояния vo, который в первом варианте составил vo 78,205°.

Во втором варианте угол отражения v измеряют при заданных углах поворота (f при полном обороте образца. Эти заданные углы поворота р получают, например, путем деления полной окружности углов поворота -на равное число частей, например на три или четыре части. При исходном угле поворота у 0° измерения производят в угловых положениях р 0°; ip+ 120°; ср0+ 240° и получают V tp 78,276°; 120b 78.234°; V (р+ 240° 78,102°. По этим изме- ренным величинам определяют .среднее арифметическое значение, которое соответствует углу отражения для недеформированного межплоскостного расстояния, который равен v0 78,204°.

На образцах с крупнозернистыми поверхностными слоями для получения стати- стически достоверных результатов измерительную процедуру можно повто- рить при различных исходных величинах уг- лов поворота рп.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает рентгенографическое определение угла отражения для недеформирован

10

15

20 2530 35

40

ного межплоскостного расстояния при любом неизвестном плосконапряженном состоянии поверхности образца. Способ может применяться в качестве вспомогательной процедуры при рентгенографических измерениях напряжений, а также при контроле состояния материалов с крупнозернистой или сильноискаженной кристаллической структурой и/или изменений этого состояния в технологических.процессах с высоким энергетическим воздействием, типа электроннолучевой, лазерной или плазменной обработки.

Формула изобретения

Способ рентгенографического определения угла отражения, соответствующего недеформированной кристаллической решетке для образцов с кристаллической или частично кристаллической структурой, на поверхности которых существует плосконапряженное состояние, заключающийся в том, что производят измерение угла отражения, соответствующего одному типу кристаллографических плоскостей, при угле наклона tp0 . соответствующем недеформированному состоянию материала, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения осуществления в качестве угла наклона, соответствующего недеформированному состоянию материала, используют угол наклона ч/ о , полученный из усредненного по углу поворота р в диапазоне 360° значения деформаций Ј(pty кристаллической решетки, а затем измеряют углы отражения #при указанном постоянном угле наклонами при углах поворота f в диапазоне 360° и определяют среднее значение 90 всех измеренных углов отражения в, по которому судят об угле отражения для недеформированной кристаллической решетки.

Изобретение относится к области рентге- ноструктурного анализа, а именно к способам рентгенографического определения угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния образцов из материалов с кристаллической или частично-кристаллической структурой, на поверхности которых может иметь место плоско-напряженное состояние. Цель изобретения - повышение точности и упрощение реализации. Для этого путем усреднения деформаций Ј .кристаллической решетки образца для всех углов поворота р в диапазоне 360° определяют угол наклона ip, под которым измеряют углы отражения V при всех или заданных углах поворота р в диапазоне 360°. При этом формируют среднее значение V0 угла отражения, по которому судят об угле отражения для недеформированного межплоскостного расстояния образца. (Л С