СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-N-ФЕНИЛКАРБАМАТОВ Советский патент 1996 года по МПК C07C271/28 

Описание патента на изобретение SU1702640A1

Изобретение относится к способам получения алкил-N-фенилкарбаматов общей формулы С6H5NCOOR, где R C1 C4-алкил, которые используют, например, в качестве сырья для получения изоцианатов, пестицидов.

Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса получения алкил-N-фенилкарбаматов и обеспечение возможности осуществления его в непрерывном режиме.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что взаимодействие сим-дифенилмочевины со спиртами проводят в среде диметилформамида при массовом соотношении между дифенилмочевиной, спиртом и диметилформамидом 1:7 14:3,2 - 10.

Использование соотношения реагентов, выходящего за указанные выше пределы, приводит к снижению выхода целевого продукта или увеличению времени проведения процесса. Использование меньше указанного количества диметилформамида приводит к невозможности осуществления непрерывного процесса из-за недостаточной растворимости дифенилмочевины.

П р и м е р 1. В автоклав из стали 12Х18НН10Т емкостью 10 мл загружают 0,25 г сим-дифенилмочевины, 3,4 г метанола и 0,77 г диметилформамида, соотношение 1:14,0:3,2. Реакционную смесь нагревают 15 мин при 180oC и давлении, создаваемом парами спирта и растворителя. Автоклав охлаждают до комнатной температуры. Реакционную смесь анализируют методом газожидкостной хроматографии. Найдено 0,17 г метил-N-фенилкарбамата (выход теоретический).

П р и м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, нагревают 0,47 г сим-дифенилмочевины, 3,3 г метанола и 1,53 г диметилформамида, соотношение 1:7,0:3,25. Выход метил-N-фенилкарбамата 0,32 г (95,5 мас. от теории).

П р и м е р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, нагревают 0,47 г сим-дифенилмочевины, 3,3 г метанола и 4,56 г диметилформамида, соотношение 1:7,0:9,7. Выход метил-N-фенилкарбамата 0,31 г (92,7 мас. от теории).

П р и м е р 4 (сравнительный). В условиях, аналогичных примеру 1, нагревают 0,3 г сим-дифенилмочевины и 3,98 г метанола. Выход метил-N-фенилкарбамата 0,17 г (80 мас. от теории).

П р и м е р ы 5 16. Процесс проводят аналогично примеру 1, поддерживая 160oC и изменяя время реакции и соотношения исходных реагентов. Результаты представлены в таблице.

П р и м е р 17. В обогреваемый проточный реактор с объемом реакционной зоны 6 л из емкости насосом подают 2,25 кг/ч 23,5 мас. раствора сим-дифенилмочевины в диметилформамиде. Из другой емкости другим насосом подают 4,6 кг метанола, который перед смешением с раствором дифенилмочевины подогревают до 100 120oC, массовое соотношение сим-дифенилмочевина метанол диметилформамид 1:8,7:3,25. В реакторе поддерживают 160oC и давление 20 кгс/см2. Время пребывания реагирующих веществ 45 мин. Реакционную массу охлаждают до 10 20oC, а затем дросселируют до атмосферного давления. После отгонки метанола, диметилформамида и анилина получают 0,36 кг/ч метил-N-фенилкарбамата (95,6 мас. от теории).

Таким образом, данный способ по сравнению с прототипом позволяет сократить время реакции, например, при 160oC в 4 раза (с 3 до 0,75 ч) и упростить процесс благодаря его осуществлению в непрерывном режиме. ТТТ1

Похожие патенты SU1702640A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМАТА 1994
  • Балабанов Георгий Пименович
  • Герега Валентин Федорович
  • Дергунов Юрий Иванович
  • Кормушечкин Владимир Дмитриевич
  • Ильин Владимир Александрович
  • Шнепп Юрий Борисович
  • Пахотин Олег Иванович
  • Круглов Николай Николаевич
  • Мищенко Юрий Иванович
  • Петров Евгений Алексеевич
  • Гура Василий Михайлович
RU2067090C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛМОЧЕВИН 1994
  • Балабанов Георгий Пименович
  • Герега Валентин Федорович
  • Дергунов Юрий Иванович
  • Кормушечкин Владимир Дмитриевич
  • Ильин Владимир Александрович
  • Шнепп Юрий Борисович
  • Пахотин Олег Иванович
  • Круглов Николай Николаевич
  • Мищенко Юрий Иванович
  • Петров Евгений Алексеевич
  • Гура Василий Михайлович
RU2064927C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНПОЛИМЕТИЛЕНПОЛИКАРБАМАТА 1993
  • Герега В.Ф.
  • Боксер Н.А.
  • Дергунов Ю.И.
  • Ильин В.А.
  • Шнепп Ю.Б.
  • Круглов Н.Н.
  • Пахотин О.И.
  • Новиков Б.В.
RU2046790C1
СМЕСЬ БЛОК-ОЛИГОМЕРОВ, СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ И КОМПОЗИЦИЯ, СОДЕРЖАЩАЯ ЭТУ СМЕСЬ 1996
  • Борзатта Валерио
  • Гицарди Фабрицио
RU2175660C2
ЗАМЕЩЕННЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ СУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫ ИЛИ ИХ ПРИМЕНИМЫЕ В СЕЛЬСКОМ ХОЗЯЙСТВЕ СОЛИ И ГЕРБИЦИДНОЕ СРЕДСТВО 1992
  • Хорст Майер[De]
  • Герхард Хампрехт[De]
  • Карл-Отто Вестфален[De]
  • Маттиас Гербер[De]
  • Хельмут Вальтер[De]
RU2097380C1
ЗАМЕЩЕННЫЕ ПИРАЗОЛИЛПИРАЗОЛЫ, 3-ГИДРАЗИНОПИРАЗОЛЫ, ГЕРБИЦИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ БОРЬБЫ С СОРНЯКАМИ 1992
  • Уве Хартфиль[De]
  • Габриэле Дорфмайстер[De]
  • Хельга Франке[De]
  • Йенс Гайслер[De]
  • Герхард Йоханн[De]
  • Рихард Рис[Gb]
RU2094433C1
ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНОЛОНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ, СМЕСЬ ИХ ИЗОМЕРОВ ИЛИ ОТДЕЛЬНЫЕ ИЗОМЕРЫ, ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ ГИДРАТЫ И СОЛИ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 1992
  • Уве Петерсен[De]
  • Томас Химмлер[De]
  • Томас Шенке[De]
  • Андреас Кребс[De]
  • Клаус Грохе[De]
  • Клаус-Дитер Бремм[De]
  • Карл-Георг Метцгер[De]
  • Райнер Эндерманн[De]
  • Ханс-Йоахим Цейлер[De]
RU2077533C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСИММЕТРИЧНО ЗАМЕЩЕННЫХ ТРИАЗИНОВ 1994
  • Бернд Шэфер
  • Хорст Майер
RU2125995C1
ПРОИЗВОДНОЕ КАРБОКСАМИДА, ГЕРБИЦИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ПОДАВЛЕНИЯ НЕЖЕЛАТЕЛЬНОГО РОСТА РАСТЕНИЙ 1991
  • Кристофер Джеймс Фостер[Gb]
  • Теренс Джилкерсон[Gb]
  • Ричард Стокер[Gb]
RU2050777C1
ПРОИЗВОДНЫЕ ДИАЗЕПИНОНА, СМЕСИ ИХ ИЗОМЕРОВ И ИХ СОЛИ 1992
  • Вольфхард Энгель[De]
  • Вольфганг Эберлейн[De]
  • Гюнтер Труммлитц[De]
  • Герхард Мим[De]
  • Генри Доодс[Nl]
  • Норберт Майер[At]
  • Адриаан Де Ионге[Nl]
RU2017740C1

Иллюстрации к изобретению SU 1 702 640 A1

Реферат патента 1996 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-N-ФЕНИЛКАРБАМАТОВ

Изобретение относится к замещенным аминам, в частности к получению алкил-N-фенилкарбаматов формулы C6H5NCOOR, где R - C1 - C4-алкил, которые используют в качестве сырья для получения изоцианатов, пестицидов. Цель - интенсификация и упрощение процесса. Получение ведут реакцией сим-дифенилмочевины со спиртом ф-лы ROH, где R указано выше, в среде диметилформамида при массовом соотношении 1:7 - 14:3,2 - 10, повышенном давлении и 160 - 180oC. Способ обеспечивает сокращение времени реакции до 0,75 ч (против 3 ч в известном способе). 1 табл.

Формула изобретения SU 1 702 640 A1

Способ получения алкил-N-фенилкарбаматов общей формулы C6H5NHCOOR, где R C1 C4-алкил, путем взаимодействия симм.дифенилмочевины со спиртом формулы ROH, где R имеет указанные значения, при 160 180oС и при повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, последний ведут в среде диметилформамида при массовом соотношении дифенилмочевины, спирта и диметилформамида 1:7 14:3,2 10,0.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1996 года SU1702640A1

Патент США N 4678856, кл
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1

SU 1 702 640 A1

Авторы

Герега В.Ф.

Кормушечкин В.Д.

Дергунов Ю.И.

Гордецов А.С.

Шнепп Ю.Б.

Ильин В.А.

Круглов Н.Н.

Даты

1996-08-20Публикация

1989-10-24Подача