СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВЫХ СПИРТОВ Советский патент 1965 года по МПК G01R29/02 

Изобретение касается способа получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в присутствии щелочи и твердых катализаторов.

Известен способ получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в щелочной среде в присутствии закиси меси. По этому способу при температуре 92-98°С за 30 мин получают ЗЗ/ аллилового спирта и за 45-60 мин IGQa/o металлилового спирта.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в нем применяют катализаторы гидрирования: никель Ренея, платину, нанесенную на уголь, палладий, окись меди на окиси хрома. Применение катализаторов гидрирования позволяет снизить температуру процесса до 80°С и за время реакции 3- 15 мин получать выход продуктов 58,7-70Vo т. е. интенсифицировать процесс в 10-25 раз.

Пример 1. В «утку, снабженную обратным холодильником, закрепленную на качалке с 500 качаниями в минуту и термостатированную при 80°С, загружают 60 мл 5о/о-ного NaOH, 0,9 г хлористого аллила и 1 г никеля Ренея. Реакцию (встряхивание) продолжают 3 мин. Выход аллилового спирта 30,7о/о (анализ ироводят хроматографически). В тех же условиях без катализатора выход аллилового спирта равен 13,OVo.

сутствии 0,1 г платиновой черни выход аллилового спирта составил 24,7о/о.

П р и м е р 3. В условиях примера 1 в присутствии 1 г палладия, нанесенного на активированный уголь (содержание Pd 10o/o), выход аллилового спирта составил 15,3о/о.

Пример 4. В условиях примера 1 в присутствии 0,05 г окиси меди на окиси хрома (содержание СиО БОэ/о) выход аллилового

спирта составил 23,5о/о. При длительности реакции 15 мин выход спирта на указанном катализаторе составил 700/0, без катализатора- 470/0. Пример 5. В условиях примера 4 (длительность реакции 3 мин) из 0,9 г металлилхлорида получают 57,8о/о металлилового спирта. В тех же условиях без катализатора выход металлилового спирта равен 20,1о/о.

Предмет изобретения

1.Способ получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в щелочной среде при повыщенной температуре в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью понижения температуры процесса и его интенсификации, применяют катализаторы гидрирования: никель Ренея, палладий и платину, нанесенные на уголь, или окись меди, нанесенную на окись хрома.