Способ получения @ -фенилэтилового спирта Советский патент 1982 года по МПК C07C33/22 C11B9/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /i-ФЕНИЛЗТИЛОВОЮ СПИРТА

Изобретение относится к усоверше ствованному способу получения j) -фе нилэтилового спирта, который может быть использован в качестве компоне та парфюмерных композиций и отдушек Известен способ получения ft-фенилэтилового спирта путем гидрирова ния окиси стирола в присутствии 45% вес. скелетного никеля с добавле нием 0,1-0,01вес. % палладия на угле в среде инертного полярного растворителя с добавлением щелочного агента в течение 2 ч при 10-бО°С и давлении 3-5 атм с последующим дегидрированием при 90-140°С и давлении 14 атм. Выход целевого продукта 96,6% tl. Недостатком способа является сложность процесса, связанная с наличием стадии дегидрирования. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения f -фенилэтилового спирта путем гидрирования окиси сти ла при 50-120°С и давлении 17,5 85 атм., в присутствии в качестве катализатора никеля Ренея. Вк:;од (i-фенилзтилового спирта 97% 23. Однако данный способ технологически сложен из-за использования пирофорного никелевого катализатора. Цель Изобретения - упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что гидрирование окиси стирола ведут в присутствии никельхромового катализатора состава вес.%: никель 48-60, окись хрома 26-35, графит 3-6. Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс и уменьшить пожароопаснрсть за счет замены пожароопасного никеля Ренея на непирофорный никельхромовый катализатор. Пример.В стальной вращающийся автоклав еккостью 0,15 л загруж.ают 10 г 99%-ной окиси стирола, 3,3 г 85%-ного водного изопропилового спирта-; 0,02 г NaOH и 0,3 г никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода 40 атм. Реакцию проводят при 80°С. Поглощение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Выход (J -фенилэтилового спирта (определено по ГЯОС составляет 97,5% от теоретического. Пример 2 В стальной вращающийся автоклав емкостью 0,15 л загру жают 10 г 99%-ной окиси стирола, 5 г 90%-ного водного изопропилового спир та 0,02 г NaOR и 0,5 г никельхромовсго катализатора. Создают в автокла ве начальное давление водорода 60 атм Поглощение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Выход ft -фенилэтилового спирта (по ГЖХ) составляет 97% от теоретического.. Примерз. В стальной вращающийся автоклав емкостью 0/15 л загружают 10 г окиси стирола,5 г 85%-.ного водного ацетона, 0,02 г NaOH и 0,1 г никельхромойого катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода 55 атм. Реакцию ведут при б5-70°С. Поглощение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Шход . &-фенилэтилового спирта составляет 96,5% от и теоретического. Формула изобретения Способ получения р -фенилэтилового спирта путем гидрирования окиси стирола при 60-80°С и давлении 4060 атм в инертном растворителе в присутствии никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии никельхромового катализатора состава, вес.%: никель 48-60, окись хрома 26-35, графит 3-6. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1;Патент СЗНА 3579593, кл. 260-618, опублик.1971. 2. Патент Великобритании 1492257, кл. С 2 С, опублик.1977 (прототип).