Способ удаления осадка Советский патент 1992 года по МПК C01F11/46 C01B25/22 

Ё

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам удаления осадка, образующегося в узлах и коммуникациях в производстве экстракционной фосфорной кислоты. Осадок, образующийся в узлах и коммуникациях в производстве экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК). удаляют путем промывки оборудования и трубопроводов смесью серной и фосфорной кислот при 40-90° С и массовом соотношении Н2$04:ЭФК в пределах 1:0,069-1:0,120. Массовое соотношение рабочего раствора (смесь H2S04 и ЭФК) и осадка поддерживают на уровне 1:0,019-1:0,060. При этом сокращаются простои оборудования, интенсифицируется производство аммофоса, снижается степень дубления фильтровального полотна. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способу удаления осадка, образующегося в узлах и коммуникациях в производстве экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК).

Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение степени удаления осадка.

П р и м е р 1. Образец шпальтовой перегородки с осадком с размерами, см: ширина 20; длина 20, содержащей 57 г осадка состава, %: NazO - 0,31; «20 - 1,26; PzOs - 13,70; CaO - 25,63; S03 - 37,74; F 8,65; AI203 1,25; Рв20з 2,33, помещают в термостойкий стеклянный термостат, куда одновременно добавляют 2774 г 93%-ной H2SO/1 и 191,41 г экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) с концентрацией 18% PzOs (массовое соотношение Н2504:ЭФК 1:0.069, соотношение рабочего раствора (смесь HzSO и ЭФК):

осадок, т.е. ,019). Для лучшего взаимодействия рабочего раствора с компонентами осадка раствор перемешивают с помощью лопастной мешалки. Температура процесса за счет тепла смешения кислот поддерживается на уровне 70-85° С. Продолжительность процесса составляет 1,5 ч. При этом степень удаления осадка со шпальтовой перегородки составляет 95%.

По известному способу осадок, состоящий из сульфата кальция и кремнефторидов щелочных металлов, удаляют из аппаратов производства фосфорной кислоты очисткой аппаратов механическим способом с последующей промывкой 4-5%-ным раствором кремнефтористоводородной кислоты. Процесс ведут при 50-90° С в течение 6-8 ч. При этом степень растворения осадка составляет 70-80%.

VI

О

о ю

о

П р и м е р 2. При проведении лаоора- торных исследований по удалению осадка, образующегося в узлах и коммуникациях производства ЭФК, отбор проб осадков производят из различных точек узла фильтрации, включающего карусельный вакуум- фильтр, ресиверы, барометрические трубы, сборники ЭФК.

Образцы осадков проанализированы с помощью химического анализа и ядерно- физических методов анализа. Их состав приведен в табл.1.

Учитывая, что состав осадков в ресиверах, барометрических трубах и сборниках близок друг к другу, в опытах используют наиболее характерный осадок из барометрических труб, а также осадок с фильтровальной ткани и шпальтовой перегородки. Осадок с фильтроткани и шпальтовой перегородки в основном представлен ди- гидратом сульфата кальция и незначительными количествами кремнефторидов щелочных металлов, средних фосфатов железа и алюминия.

Солевые отложения из барометрических труб состоят из KaSIFe. Na2SIFe. NaKSIFe, до 20% CaSO, незначительных количеств KAIF4 и средних фосфатов полуторных окислов.

Образец фильтр-ткани длиной 20 и шириной 15 см. содержащей 10 г осадка, помещают в термостойкий стеклянный термостат, куда одновременно добавляют 277 г 93% H2S04 и 23 г экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 22% P20s (массовое соотношение Н-2504:ЭФК 1:0,083, соотношение рабочего раствора (смесь H2S04 и ЭФК): осадок, т.е. Ж:Т-1:0,033). Полученную смесь перемешивают лопастной мешалкой. Температура процесса удаления осадка поддерживается на уровне 60-80° С. Продолжительность процесса составляет 2 ч. При этом степень удаления осадка с поверхности фильтр-ткани составляет 100%, Фильтр-ткань полностью восстанавливает свою эластичность.

В табл. 2 представлены данные о влиянии параметров процесса на технологические показатели.

Из данных табл. 2 следует, что при уменьшений количества ЭФК (1:0,050) возрастает концентрация H2S04 резко увеличивается агрессивное действие ее на фильтр-ткань, резиновые прокладки и другие неметаллические материалы. Увеличение содержания ЭФК в указанной смеси, например при соотношении Н2504:ЭФК-1:0,150, приводят к разбавлению раствора серной кислоты в смеси кислот () до 82% H2S04, в результате чего значительно ухудшается степень удаления осадка в таком относительно слабом pacfBope. Кроме того, резко возрастает

коррозионная активность раствора.

Нижний предел соотношения массы жидкой фазы к массе осадка ,06 обусловлен тем. что при дальнейшем уменьшении Ж:Т ниже 1:0,05 (например 1:0.075)

0 резко снижается скорость и степень удаления осадка (степень удаления осадка за 2,5 ч составляет 70-75%). Верхний предел отношения Ж:Т-1:0,019 обусловлен тем, что дальнейшее увеличение Ж:Т является неце5 лесообразным, так как при этом возрастает расход рабочего промывного раствора, увеличивается объем реакционной аппаратуры, что влечет за собой увеличение мощности и производительности насосов для перекачки

0 раствора.

Оптимальной температурой процесса удаления осадка является 40-90°С. Для поддержания температуры рабочего раствора подачи тепла из вне не требуется, поскольку

5 при приготовлении рабочего раствора за счет теп лоты смешения H2S04C ЭФ К температура раствора достигает 80-90°С. При этой температуре без охлаждения рабочий раствор подается на промывку узлов и ком0 муникаций от осадка. По мере удаления осадка температура раствора снижается до 55-60° С.

Нижний предел температуры (40°С) обусловлен тем, что дальнейшее понижение

5 температуры приводит к резкому снижению скорости и степени удаления осадка до 70- 75% даже при .019 и соотношении Н2504:ЭФК 1:0.069.

Верхний предел температуры (90° С)

0 связан с тем, что при повышении температуры выше 90° С резко возрастает коррозионная активность промывного раствора и происходит потеря стс кости материалов и оборудоваииз- цеха фильтоации производ5 ства ЭФК. Кроме того, это приводит к увеличению энергозатрат на нагрев промывного раствора. Отработанные растворы, содержащие серную кислоту и ЭФК. в дальнейшем используют в качестве кислотного

0 реагента для получения экстракционной фосфорной кислоты.

П р и м е р 3. Образец фильтр-ткани длиной 20 и шириной 15 см, содержащий 12 г осадка, помещают в термостойкий

5 стеклянный термостат, куда добавляют промывной раствор, полученный путем смешивания 446 г 93%-ным H2S04 и 34 г экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 20% P20s (массовое соотношение Н250 5:ЭФК 1:0.076, соотношение

рабочего раствора (смесь H2S04 и ЭФК): осадок, т.е. Ж:Т-1:0,025). Полученную смесь перемешивают лопастной мешалкой в течение 2,5 ч при 40°С. При этом степень удаления осадка с поверхности фильтр-ткани составляет 90,5%. Фильтр-ткань при этом восстанавливает свою эластичность.

Формула изобретения 1. Способ удаления осадка, образующегося в узлах коммуникациях и на фильтр- ткани в производстве экстракционной фосфорной кислоты, включающий их про0

мывку растворами неорганических кислот, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения степени удаления осадка, в качестве неорганических кислот берут смесь серной кислоты и экстракционной фосфорной кислоты при их массовом соотношении 1:(0.069-0,120) и промывку ведут при массовом соотношении смеси кислот к осадку 1:(0,019-0,060).

Таблица 1

Таблица 2