СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА В ФЕНОЛСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТАХ Советский патент 1965 года по МПК C07C39/08 

Изобретение относится к способам анализа органических веществ в присутствии других веществ.

Известен способ определения пирокатехина в фенолсодержащих продуктах путем обработки исследуемого раствора нитритом натрия в присутствии серной кислоты или без нее с последующим добавлением едкого натра до появления интенсивной окраски, характерной для каждого фенола. Такой способ позволяет определить искомое вещество только качественно.

Предложенный способ заключается в том, что исследуемый раствор обрабатывают нитрптом натрия в среде сульфата алюминия с последующим подщелачиванием, добавлением железосинеродистого калия и титрованием стандартным раствором нитрозопирокатехина до уравнивания окраски титруемого раствора с пробой, не обесцвеченной железосинеродпстым калием. Способ позволяет определить количественное содержание пирокатехина в исследуемом растворе.

Пирокатехин с нитритом натрня в кислой среде дает нитрозопирокатехин зеленоватожелтого цвета, который в сильнощелочной среде дает интенсивно окращенный вищневокрасный продукт.

дают или очень слабо окращенные продукты, или окрашенные в желто-коричневые тона, переходящие при разбавлении в светлые желтоватые.

Максимум светоноглощения производного пирокатехина находится при 490 ммк, в то время как для других нитрозофенолов максимум находится в ультрафиолетовой части спектра.

Чувствительность реакции 1 мг/л для чистых растворов пирокатехина. В присутствии других фенолов чувствительность несколько снижается.

Жирные кислоты, спирты, кетоны, альдегиды этой реакции не дают.

Пример. Для проведения анализа берут следующие реактивы: нитрит натрия, 10%-ный раствор; сернокислый алюминий, 10%-ный раствор; железосинеродистый калий, 0,4%ный раствор; едкий калий 50%-ный раствор; стандартный раствор нитрозокрасителя, содержащий 0,2 мг/мл пирокатехина; ацетон чистый. Ход анализа. Навеску цсследуемой смолы около 1 г растворяют в мерной колбе на 100 мл в чистом ацетоне.