1
Изобретение относится к аналитической химии и касается определения соединений, содержащих оксимную функцию, при помощи реагентов, дающих с исследуемым веществом цветную реакцию.
Известен способ количественного определения ОКСИМОВ путем добавления к анализируемому веществу серной кислоты для проведения гидролиза, определения образовавщегося гидроксиламина при помощи железоаммиачных квасцов с последующим колориметрированием полученного окращенного соединения.
Однако такой способ предусматривает много промежуточных операций. По предложенному способу в качестве реагента применяют вводимые последовательно водные растворы щелочи, фенола и гипохлорита щелочного металла. Оксимы в водном растворе, взаимодействуя последовательно с водными растворами щелочи, фенола и гипохлорита щелочного металла, образуют иидофеноловый краситель. Для ОКСИМОВ реакция протекает поиному но сравнению с исследованными до сих пор азотсодержащими соединениями.
Количественное определение основано на увеличении светопоглощения раствора индофенола, получающегося в результате фенол-гипохлоритной реакции с ростом концентрации
ОКСИМОВ.
Оптимальные условия определения оксимов следующие:
а) концентрация фенола 4,56-5,45 мг на 1 мл исследуемой смеси;
б) концентрация гипохлорита натрия 0,420-0,866 мг на 1 мл исследуемой смеси;
в)температура взаимодействия с фенолом 20°С, с гипохлоритом натрия 65-70°С;
г)время взаимодействия с фенолом 2 мин, с гипохлоритом натрия 30 мин.
Пользуясь приведенными оптимальными условиями, строят концентрационную кривую, по которой в дальнейщем проводят количественное определение. Высокая чувствительность способа позволяет применять его для анализа сточных вод и воды водоемов на содержание микроколичеств оксимов.
Пример. 1 мл сточной воды, подлежащей анализу, вливают в щирокую пробирку емкостью 20 мл, добавляют 8 мл бидистиллята, 1 мл 1 н. раствора едкого натра и тщательно перемещивают. Затем добавляют 1 мл раствора 5-5,5%-ного фенола, энергично встряхивают и выдерживают при 20°С в течение
2 мин. После этого к реакционной смеси добавляют 1 мл 0,5-1%-ного раствора гипохлорита натрия, снова взбалтывают и выдерживают в водяной бане при 65-70°С в течение 30 мин. Затем раствор охлаждают, опуская
пробирку в стакан с водой комнатной температуры, и колориметрируют. В случае, если окраска раствора слишком интенсивна, сточную воду предварительно разбавляют до получения окраски, соответствующей калибровочной кривой.
Составляют калибровочную кривую следующим образом: градуированной пипеткой отбирают 0,1-1 мл 0,0002 М раствора соответствующего оксима с интервалом в 0,1 мл и вносят в десять чистых пробирок. Далее поступают аналогично проведению анализа.
Для вычерчивания калибровочной кривой берут среднее арифметическое значение оптической плотности четырех параллельных опы; тов.
В таблице показано содержание оксима в реакционной смеси.
Предмет изобр.етения
Способ количественного определения оксимов путем введения в исследуемый раствор реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве реагента применяют вводимые последовательно водные растворы щелочи, фенола и гипохлорита щелочного металла. Приоритет исчислять от 12.04.69 г.
