Способ получения порошка стабилизированного диоксида циркония Советский патент 1992 года по МПК C01G25/02 

механическими свойствами и структурой. Одним из методов приготовления по рошков оксидов металла., в т.ч. диоксида циркония, стабилизированного ок сидами кальция, магния, иттрия, другими редкоземельными элементами, яв|ляется совместное осаждение соединений циркония и стабилизатора из их водных растворов водным раствором осадителя, отделение полученного оса ка, промывка его, сушка и прокаливание. Однако, порошки полученные-указан ным способом не отвечают требованиям предъявляемым к материалам для производства тонкой технической керамики, так как обладают низкой однородностью по химическому и фазовому .составу, вследствие того, что при соосаждении многокомпонентных соединений с различающимися рН осаждениям всегда имеет место последовательное осаждение. Кроме того, не обеспечивается до статочно полное удаление адсорбированной и кристаллизационной воды из осадка, что обуславливает при прокал вании осадка формирование грубодисперсного продукта, содержащего спекшиеся агломераты, требующие помола. Известен способ получения диоксид циркония, стабилизированного оксидом кальция, включающий совместное осаждение циркония и кальция из раствора их соединений водным раствором аммиака с добавлением карбоната аммония или оксалата аммония, отделение, сушку, диспергирование высушенной Ма сы в водном растворе едкого натра в ультразвуковом поле, повторное отделение, сушку и прокаливание осадка. В результате происходит более рав номерное распределение стабилизирующей дббавки по объему материала, од нако способ не обеспечивает достаточную фазовую однородность и монодисперсность получаемого порошка. Кроме того, не обеспечивается полное удаление адсорбционной и кристаллизационной воды из осадка, что обусла вливает образование при прокаливании спекшихся агломератов. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения тонкого порошка диоксида циркония, заключающийся в том, что в водный раствор соли циркония или ее смеси с солью магния, кальция и/или иттрия, аммиачную воду, образовавшийся осадок отделяют от маточного раствора и промывают водой, вводят органический растворитель и проводят дистилляцию, после чего отделяют частицы порошка, проводят сушку и затем прокалку. Наличие стадии отгонки в органическом растворителе позволяет уменьшить содержание воды в отделяемом осадке, что снижает агрегирование частиц при сушке и прокалке, однако однородность фазового состава, а также монодисперсность полученных порошков остается низкой.Цель изобретения - повышение однородности фазового состава и монодисперсности порошка. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения стабилизированного диоксида циркония, включающего приготовление водного раствора соединений циркония и стабилизатора, осаждение их в виде гидроксидов водным раствором осадителя с последующим отделениеМуПромывкой, дистилляцией с органическим растворителем, сушкой и прокаливанием полученного осадка, в водный раствор соединений циркония и стабилизатора предварительно вводят органическое соединение с потенциалом ионизации 7,58,22 эВ в количестве 2- 1 0 моль/л, в частности 3-аминотолуол, 1 ,2-диок-. сибензол, 4-метоксифенол, а процесс осаждения ведут в ультразвуковом поле. I Введение добавок органических соединений в исходный раствор соединений циркония и стабилизатора и проведение осаждения в.ультразвуковом поле обеспечивает такие условия образования осадка, при которых происходит образование преимущественно мелких глобул с равномерным распределением стабилизирующей добавки по объему. Наложение ультразвуковых колебаний в процессе осаждения приводит к образованию большого количества зон концентрационной неоднородностиj а органическое соединение, обладая резонансным адсорбционным потенциалом по отношению к поверхности твердых частиц, гидрофобирует поверхность последних, препятствуя росту цепи между зародышами новой фазы, что способствует повышению однородности фазового состава и монодисперсности осадка. Предлагаемые органические соединения являются промышленно освоенным и выпускаются отечественной промышленностью: 3-аминотолуол, 1 ,2-диоксибензол, -метоксифенол. Ультразвуковое поле генерируют с помощью типо вого генератора. Частота колебаний определяется типом генератора и не влияет на конечные результаты. Использование предлагаемых органи ческих соединений в указанных пределах способствует наилучшему достижению цели изобретения. Использование их в количествах, меньших, чем предлагаемый нижний предел не обеспечивает желаемого эффекта, а использование их в количествах, больших, чем предлагаемый верхний предел нецелесообразно, так как заметного повышения однородности фазового состава и монодисперсности получаемых порошков не происходит. В водный раствор соли циркония, содержащий соединения стабилизирующего металла, вводят органическое соединение с потенциалом ионизации 7,5-8,22 эВ и осуществляют осаждение в ультразвуковом поле с одновременной подачей исходного раствора и раствора осадителя в реактор идеального смешения. В качестве осадителя может быть выбран водный раствор аммиака или содержащего аммиак соединения. Расходные коэффициенты матери альных потоков выбираются из расчета соблюдения постоянства рН в реакцион ном объеме. Образующийся гидроксид отделяют от маточного раствора, многократно промывают сначала водой, за тем органическими растворителями спи тового, кетонового или эфирного ряда, неограниченно смешивающихся с во дой, отжимают и диспе|эгируют в органическом растворителе. Далее ведут ДИСТИЛЛЯЦИЮ, отделяют осадок, промывают органическими растворителями, сушат и прокаливают. Пример. В1л водного раст вора нитрита цирконила концентрацией 0,2 моль/л добавляют 6,2, мл водного

раствора нитрита иттрия, концентрацией 1 моль/л, а также 3-10 моль/л исходного раствора 3-аминотолуола с потенциалом ионизации 7,5 эВ.

Полученный раствор с помощью пневматической форсунки распыливают на

Фор.мула изобретения

1. Способ получения порошка стабилизированного диоксида циркония, включающий приготовление водного (аст5поверхность осадительного объема. .-t Осадитель - водный 6 И раствор аммония , непрерывно подают в реактор, поддерживая рН среды 9. Контроль рН выдачей управляющего сигнала на электрический жидкостной клапан осуществляется с помощью универсального иономера И-102. К осадительной емкости непрерывно подводят ультразвуковые колебания частотой 47 кГц. Образующийся осадок выводят из реактора, отделяют от маточного раствора, промывают водой до отсутствия качественной реакций на нитрат, далее отжатый оса- док диспергируют в этаноле и отделяют фильтрованием. Затем осадок диспергируют в 5 л изоамилового спирта и при 70С начинают отгонку воды, заканчивая при 108 С. Осадок отделяют, промывают на фильтре ацетоном, подвергают вакуумной сушке при в течение су- ток, далее прокаливают при в течение 2 ч. Получают порошок диоксида циркония, стабилизированный оксидом иттрия D50-0,09 f/M, б-З.З, фазовый состав: тетрагональной формы 98%, моноклинной 2«. По аналогии с приведенным примером были получены порошки стабилизированного диоксида циркония в различных условиях осаждения и испытаны их физико-механический свойства.Фазовый . состав определяли по полиморфному методу Гарви и Никольсона. Дисперсность порошков определяли на весовом центрифугальном седиментографе СВ-3. Контроль осуществляли по электронным микрофотографиям и (ПЭМ ЭМВ 100 Л). Для сравнения были испытаны физико-механические свойства порошка стабилизированного диоксида циркония, полученного по прототипу. Как следует из данных приведенных в таблице, предлагаемый способ обеспечивает получение порошка стабилизиованного диоксида циркония, обладаюего повышенной однородностью фазового состава и монодисперсностью, что озволит повысить качество керамичесих изделий.

вора, содержащего соединения циркония и элемента-стабилизатора, осаждение их водным растворам аммиака, отделение и промывку образующегося осадка, дистилляцию с органическим растворителем, сушнсу и прокаливание, о тличающийс.я тем, что, с целью повышения однородности фазового состава и монодисперсности порошка конечного продукта,.в водный раствор соединений циркония и стабилизатора

перед осаждениен вводят доЬавку органического соединения с потенциалом ионизации 7,5-8,22 эВ в количестве (2-) 1СГ моль/л и процесс осаждения ведут в ультразвуковом поле..

2. Способ по п. 1,отличаюи и с я тем, что в качестве органического соединения используют 3-аминотолуол, или 1-2-диоксибензол, или -метоксифенол.

Изобретение относится к способу получения стабилизированного диоксида циркония и позволяет повысить однородность фазового состава и моно-дисперсность конечного продукта. В водный раствор соли циркония, содержащий соединения стабилизирующего элемента, вводят органическое соединение с потенциалом ионизации 7,5- 8,22 эВ в количестве