Способ получения гидрофосфата меди Советский патент 1992 года по МПК C01B25/26 

Изобретение относится к технологии реактивных солей ортофосфорной кислоты, в частности к способам получения фосфатов меди, которые применяются в качестве химичесКих реактивов, катализаторов высокой степени селективности, зубных цементов, микроудобрений, исходных компонентов шихты для получения стекол специального назначения.

Известен способ получения водного гидрофосфата меди состава СиНРО Н20 путем введения в 60-88%-ный раствор НзРО4 при температуре 85-90°С порошкообразного гидроксокарбоната меди.

Целью изобретения является повышение качества продукта за счет увеличения содержания в нем действующего вещества СиНРОд.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения безводного СиНР04 путем синтеза СиНРО/)- Н20 взаи - модействием гидроксокарбоната меди с фосфорной кислотой с последующей его дополнительной термообработкой при температуре 155-160 С и парциальном давлении Паров Н20 над обезвоживаемым веществом 0,6-0,8 атм. Отличительными признаками предлагаемого способа является состав целевого продукта, содержание в нем действующего вещества (его качество), температура процесса. Существенное отличие заключается в режиме термообработки вещества, выражающемся в создании определенного парциального давления паров Н20 в процессе обезвоживания СиНР04 Н20.

Пример. 19,83 мас.ч. раствора НзРО (88,15%) при 90°С насыщают 20,8 мас.ч. гидроксокарбоната меди (69,57% СиО) при постоянном перемешивании и разбавлении пульпы водой в течение 3 ч. Осадок отделяют и сушат при 60°С. Получают СиНРО Н20,содержащий 89,9% СиНРО.

В тигель с крышкой, устроенный так, что газообразные продукты (например, пары НаО) удаляются из него при избыточном давлении 0,6-0,8 атм, помещают 100 мас.ч. порошкообразного СиНРОд НгО и медленно нагревают (3 град/мин) до 160°С. Нагревание при этой температуре продолжают до уменьшения массы образца в тигле на 10,1 мас.ч., а затем охлаждают тигель с продуктом на воздухе.

В результате осуществления способа получают вещество следующего состава, %: СиО 49,9; РаОфбщ.) 44,5 (в том числе PaOs, моно- 44,5; РаОб {ди-, нет); НаО 5,6.

По данным рентгенофазового анализа продукт представлен одной фазой, т.е. является индивидуальным. Хроматографически подтверждено, что продукт является монофосфатом.

ИК-спектроскопически установлено наличие в нем анионных группировок .

Таким образом, состав Ц елевого продукта выражается формулой СиНРОд, а содержание в нем действующего вещества достигает 100%.

Состав продуктов обезвоживания СиНРО- НгО при его нагревании в динамическом режиме, приведен в табл. 1.

Согласно данным, приведенным в табл. 1, обезвоживание-СиНРОА НаО при динамическом режиме нагревания обеспечивает увеличение действующего вещества (СиНРО-), а приводит к образованию смеси гидрофосфата меди и дифосфата меди.

Состав продуктов обезвоживания СиНР04 Н20 при его нагревании в квазиизотермическом режиме приведен в табл. 2.

Как видно из данных табл. 2, при изменении режима нагревания поставлен(1ая цель достигается, если процесс обезвоживания СиНР04 Н20 проводят при повышенном парциальном давлении паров воды над нагреваемым веществом. Причем индивидуальный продукт без примесей, отвечающий по составу СиНРО, образуется при парциальном давлении паров Н200,6-Ю.8 атм и температуре 158-1бО°С. При этом содержание действующего вещества достигает 100%, т.е. образуется индивидуальный СиНР04 без примесей.

Предлагаемый способ обеспечивает повышение качества продукта за счет увеличения в нем действующего вещества (СиНР04) на 10,1% и получение индивидуального СиНР04без примесей. Выход продукта составляет 100% от теоретически рассчитанного. Способ экологически безопасен, так как образование целевого продукта сопровождается выделением только паров Н20.

Формула изобретен.ия Способ получения гидрофосфата меди, включающий взаимодействие гидроксокарбоната меди с фосфорной кислотой при термообработке с получением гидратированной формы гидрофосфата меди, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения качества продукта за счет увеличения содержания действующего вещества, гидратированную форму фосфат«а дополнительно подвергают обработке в квазиизотермическом режиме при 158-160°С и парциальном давлении паров воды 0,6-0.8 атм до образования целевого продукта.

Изобретение относится к технологии ре- луактивных солей фосфорной хислоты, в частности к способам получения фосфатов меди, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, зубных цементов, микроудобрений, исходных компонентов шихты для получения стекол специального назначения. Целью изобретения является увеличение содержания действующего вещества, Поставленная цель достигается взаимодействием гидроксокарбоната 'меди с фосфорной кислотой при термообработке с получением гидратированной формы гидрофосфата меди, по которому гидратирован- ную форму фосфата дополнительно подвергают обработке в квазиизотермическом режиме при 158-160°С и парциальном давлении паров воды 0,6-0„8 атм до образования целевого продукта. 2 табл.