Способ получения гидроксофосфата меди Советский патент 1988 года по МПК C01B25/26 

05

Изобретение относится к технологии реактивных солей ортофосфорной кислоты, р частности к способу получения фосфатов меди, которые приме- няют в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, микроудобрений, термостойких покрытий, вяжущих компонентов в зубопротезной технике.

Цельк) изобретения является повьше- ние выхода продукта.

Пример 1.В реактор наливают 5,11 г 88,15%-ной Нз.Р04, добавляют 50 мл дистиллированной HjO (кон- центрация кислоты после разбавления 8,3%, доза 105% от стехиометрии) и нагревают при перемешивании до кипения. В кипящую кислоту вводят небольшими порциями 10 г порошкообразного гидроксокарбоната меди, содержащего 69,57% СиО, Перемешивают суспензию в течение 4 ч,, поддерживая постоянные температуру и объем воды в реакторе. Твердый осадок отделяют от раст вора, промьшают 30-50 мл холодной дистиллированной воды и сушат при 60-80°С в течение 3-4 ч.

Получают соль состава ),oiP04 с выходом 99,8% по Си и 94,8% по . и 97,8% шэ массе от теоретического. По известному способу гидроксокарбо- нат меди Получают обработкой стехио- метрическим количеством фосфорной кислоты при 70 С порошкообразного гидроксокарбоната меди. Реакционную смесь кратковременно нагревают до температуры кипения и отделяют продукт. Выход продукта 94%.

Исходя из точности методов анали- за, предусмотренных техническими условиями на медь фосфорнокислую основную, состав индивидуального гидроксо- фосфата меди может соответствовать усредненной формуле CU20HP04B определенном интервале колебания отдельных ингредиентов. По расчетам и экспериментальным данным рентгенофазово- го анализа эти колебания допустимы в пределах 4+0,10Си PiOsx 1±0, юти .2,5(OH),.,,Pp4.

Для получения соли указанного состава согласно предлагаемому способу необходимо вводить порошкообразный гидроксокарбонат меди в кипящую HjPO, а не наоборот. При этом соль заданного состава образуется при норме 103-107% от стехиометрии. Понижение нормы не обеспечивает полноты разло

- Q

5 0 5

О

5

5

0

жения исходных карбонатов, а повышение приводит к образованию примесей кристаллогидрата среднего фосфата меди..

Влияние порядка смешивания реагентов на выход продуктов синтеза приведено в табл. 1.

Влияние концентрации раствора НзР04 на выходе продуктов синтеза при продолжительности реакции 4 ч приведено в табл, 2.

Чистота синтезируемого гидроксо- фосфата меди обеспечивается при использовании раствора фосфорной кислоты концентрацией 5,7-8,4% (табл. 2 В реакции с более разбавленной кислотой (4,9%-ной) полнота разложения исходного карбоната меди не достигается, и он загрязняет конечный продукт синтеза. При повьш1ении концентрации кислоты до 10% наблюдается ухудшение качества продукта за счет изменения соотношения между СиО, в его составе (примесь среднего фосфата меди).

Влияние продолжительности реакции на выход продуктов синтеза приведено в табл. 3.

Как видно из табл. 3, наиболее оптимальной продолжительностью синтеза кондиционного продукта является 4-5 ч. При уменьшении продолжительности процесса до 3 ч реакция разложения карбонатов может не завершиться. Увеличение продолжительности реакции нецелесообразно, так как после 4 ч синтеза состав конечных продуктов практически не изменяется.

Использование предлагаемого способа получения гидроксофосфата меди обеспечивает по сравнению с известньм сокращение полного цикла получения соли с 20-24 до 8 ч, повьш ение выхода конечного продукта не менее чем на 17%, повьш1ение качества продукта, т.е. большее его соответствие формуле. и зкономию энергоресурсов и трудозатрат за счет большей эффективности способа.

Формула изобрете.ния

Способ получения гидроксофосфата меди, включающий обработку фосфорной кислоты при нагревании и перемешивании порошкообразным гидроксокар- бонатом меди, отделение продукта от

314U776

маточника с последующей сушкой, о т- фосфорную кислоту концентрации 5,7л и чающийся тем, что, с

8,4%, взятую в количестве 105-197%

фосфорную кислоту концентрации 5,78,4%, взятую в количестве 105-197%

Изобретение относится к технологии получения реактивных солей орто- фосфорной кислоты, к способу получения фосфатов меди, которые применяют в качестве химических реактивов,катализаторов высокой степени селективности, микроудобрений, термостойких покрытий, вяжущих компонентов в зубопротезной технике. Целью изобретения является повьшение выхода продукта. Гидроксофосфат меди получают введением порошкообразного гидроксокарбо- ната меди в кипящую фосфорную кислоту концентрации 5,7-8,4%, взятую в количестве 105-107% от стехиометрии. Взаимодействие осуществляют 4-5 ч, после чего осадок продукта отделяют от маточника. Продукт состава f;55-2,05 a9o-f.feP04 получают с выходом 99-100% по СоО и 92-95% по . 3 табл. (Л

целью повьшения выхода продукта, гид- от стехиометрии, и обработку ведут

роксокарбонат меди вводят в кипящую

А - 5 i.

У 6-09-01- Суспензия э 27%-нйя

346-76Си (ОН) CuCOj- nHjO

редлагаемый

1 Суспензия 6,9%-ная

Си(ОН),-СиСОз-пН.,0

2Суспензия НзР04 7,3%-ная Си(ОН),- CuCOj-nH

3Суспензия ,3%-ная Cu(OH)j-CuC03-riH20

4НзР04-5,7%-ная Си(ОН)2- СиСОз

(порошкообразный)

5НзРО -5,7%-ная Си(ОН)2 CuCOj

(порошкообразный)

6НзР04-5,8%-ная Си(ОН 2-СиСОз

(порошкообразный)

. 7 НэР04 5,7%-ная Си(ОН)2-СиСОз

(порошкообразный)

8НзР04 5,.7%-ная Cu(OH)i-CuCOj

(порошкообразный)

9НзР04-5,7%-ная Cu(0ll).j-СиСО

(порошкообразный)

звестный Суспензия

Cu(OH)j-CuCO nI O HaPQj 85%-ная

А - 5 i.

Таблица 1

20 120 90,5

4 120 Продукт загрязнен кйрн бонатами

4 134 Продукт загрязнен карбонатами

8 134 То же

4 120 90,5

110 94,7

107 96,3

105 97,3

103,5 Продукт загрязнен карбонатами

102

То же

Около 105 2-3

94,0

Таблица 2

93,5

96,8

86,8 монетами

95,2

98,6 Зонатами

86,5

88,5

83,486-88 (ра

Табли.ца 3

То же

97,796,8

97,3:95,2

97,3 95,2 Продукт загрязнен карбонатами

Способ по ТУ 6-09-01-346-76. Способ смоделирован по ТУ 6-09-01-346-76.