Способ получения фосфата меди Советский патент 1992 года по МПК C01B25/26 

Изобретение относится к технологии солей ортофосфорной кислоты, в частности к способам получения фосфатов меди, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, наполнителей термопластмасс.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидроксофосфата меди путем введения гидроксокарбоната меди в кипящую фосфорную кислоту концентрации 5,7-8,4%, взятую в количестве 105-107% от стехиометрии с последующим перемешиванием суспензии, отделением сырого продукта и его сушкой при 60-80°С. При этом получают вещество брутто-состава (4 ± 0.1)CuO.P205-(1 ±0,1).Н20, светлозеленоватого цвета с дисперсностью частиц меньше 10 мкм.

Недостатками известного способа являются низкое содержание в целевом продукте действующего вещества (94,7 - 96,5%СиО+ + P20s) и светлая его окраска, что ограничивает применение данного фосфата меди в качестве наполнителя окрашенных термопластмасс.

Целью изобретения является повышение качества продукта.

Поставленная цель достигается способом получения и обезвоживания гидроксофосфата меди.

Для получения целевого продукта (фосфата меди с устойчивой окраской) на первой стадии процесса синтезируют аналогично известному способу гидроксофосфат меди брутто-состава (4± 0,1)CuO.P20s.(0,9 XI

ю

4 СП О

о

-1,2).Н20, содержащий 94,7-96,5% действующего вещества (CuO + P20s). Данный про- межуточный продукт дополнительно нагревают. При этом повышается содержание действующего вещества (табл. 1). Максимальное содержание действующего вещества (100%) достигается при 625°С.

Результаты изменения содержания действующего вещества при дополнительной термообработке гидроксофосфата меди приведены в табл. 1.

Данные по изменению окраски продуктов термообработки гидроксофосфата меди

-в табл. 2.

Из данных табл. 2 видно, что в интервале от 625 до 790°С образуется дисперсный продукт с устойчивой зеленой окраской, которая не изменяется в диапазоне 20 - 790°С. При повышении температуры до 800

-920°С дисперсный продукт уплотняется и для его измельчения необходима дополнительная операция.

Пример 1.К5,11 мае. ч. 88,15%-ного раствора НзРОз добавляют 50 мае. ч. воды и нагревают раствор до кипения. В кипящий раствор фосфорной кислоты добавляют при перемешивании 10 мае. ч. гидроксокарбо- ната меди (69,57 % CuO). Суспензию перемешивают в течение 4 ч, поддерживая постоянными температуру и объем воды, а затем отделяют осадок, промывая его, и сушат при 60 - 80°С. Промежуточный продукт брутто-состава 4CuO.P205.HaO дополнительно нагревают до 700°С.

0

5

0

5

0

5

В результате осуществления способа получают интенсивно зеленый дисперсный порошок состава: CuO 69,2%; P20s 30,8%. Содержание действующего вещества составляет 100%, что на 3,8% выше, чем в известном гидроксофосфате меди. Окраска целевого продукта сохраняется в интервале от 20 до 790°С.

Пример 2. К 5,30 мае. ч. 85%-ного раствора НзРОз добавляют 50 мае. ч. НаО и нагревают раствор до кипения. В кипящий раствор фосфорной кислоты добавляют при перемешивании 10 мае. ч. гидроксокарбо- ната меди (69,57% CuO). Суспензию перемешивают и, поддерживая температуру постоянной, упаривают пульпу до образования сухого осадка гидроксофосфата меди. Этот промежуточный продукт дополнительно нагревают до 790°С.

В результате получают интенсивно зеленый дисперсный порошок состава: CuO 69,2%; P20s 30,8%. Содержание действующего вещества составляет 100%, что на 3,8- 4,9% выше, чем по известному способу. Окраска целевого продукта сохраняется в интервале от 20 до 850 - 870°С.

Формула изобретения

Способ получения фосфата меди, включающий обработку фосфорной кислоты при нагревании гидроксокарбонатом меди, отделение осадка гидроксофосфата меди от маточника с последующей сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, гидроксофосфат меди нагревают до 625-790°С.

Изобретение относится к технологии получения солей ортофосфорной кислоты, в частности к способу получения фосфатов меди, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, наполнителей термопластмасс. Целью изобретения является повышение качества продукта за счет увеличения содержания в нем действующего вещества и придания ему окраски, устойчивой в широком диапазоне температур. Фосфат меди получают обработкой фосфорной кислоты при нагревании гидроксокар- бонатом меди, отделением осадка гидроксофосфата меди от маточника с последующей сушкой и нагреванием его до температуры 625-790°С. Указанное отличие позволяет повысить содержание действующего вещества в продукте до 100% и придать ему зеленый цвет, устойчивый в диапазоне температур 20-790°С. 2 табл. i/V со с

Образец, полученный по известному способу

Таблица 1

Температура нагревания вещества.°С

Окраска продуктов и агрегатное состояние

сходный образец 260 340 450 540 625 670

740 880

Бледно-зеленый, дисперсный Серовато-зеленый,дисперсный

it

Серовато-зеленый, дисперсный

к

Буро-зеленый, дисперсный Зеленый (интенсивный),дисперсный

Ярко-зеленый,дисперсный Темно-зеленый, уплотненный

Образец, полученный по известному способу.

Таблица 2

Диапазон температур сохра- нения устойчивой окраски,°С

20-230 20-540 20-540 20-540 20-540 20-640

20-700 20-790 20-920