Способ получения дисперсного борсодержащего кремнезема Советский патент 1990 года по МПК C01B33/16 

Изобретение относится к получению дисперсного борсодержащего кремнезема, который может найти применение в качестве наполнителя резин, различных полимерных материалов, инсектицида и т.д.

Целью изобретения является улучшение механических свойств резин на основе борсодержащего кремнезема за счет получения продукта с химически привитыми к его поверхности борсодер- жащими группами и повышения их концентрации.

Пример 1. 100 г аэросяла (уд. пов. 300 м2/г) загружают в вакуумный реактор с механическим перемешиванием я подвергают термообработке в вакууме (750°С, 0,5 ч). Подготовленный таким образом аэросил обрабатывают парами 4,2 г триметилбората (10 мас.%-ный избыток модификатора по

отношению к концентрации силанольных групп, термовакуумированного при 750°С аэросила) при 20°С в течение 20 мин. Непрореагяровавшяй модификатор я побочные продукты реакция удаляют вакуумярованяем при 20°С в течение 20 мин. Содержание бора в полученном продукте составляет 0,40 мас.% (0,37 ммоль/г Si02).

В ИК-спектре продукта наблюдается полное замещение активных сяланольных групп на алкилборатные.

Пример 2. 100 г аэросяла (уд. пов. 300 м2/г) подвергают предварительной термообработке аналогич- но примеру 1 к затем обрабатывают na-i рами 5,9 г тряэтилбората (10 мас.%-ный избыток) в вакууме (, 25 мин), после чего вакуумируют при температуре реакции (20°С) в течение 25 мин.

сп

4

эо

X

31

Содержание бора в полученном продукте 0,39 мас.% (0,36 ммоль/г SiOa).

Режимы осуществления предлагаемого способа и характеристики полученного продукта приведены в табл. 1.

Предлагаемый способ позволяет получать дисперсный борсодержащий кремнезем с химически привитыми к его поверхности борсодержащими группами. Содержание бора в полученном продукте 0,38-2,50 мас.% и регулируется температурой предварительной термообработки.в

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение продукта с заданными свойствами, что свидетелствует о его технологичности.

Полноту протеканяя реакции контролируют ИК-спектроскопически на спектрофотометре Perkin-Elmer-325 по исчезновению поглощения валентных коле

В табл. 2 представлены данные, иллюстрирующие механические свойства стандартных резин на основе этиленпро- пиленового каучука (СКЭП), вулканизированных перекисью дикумила и содержащих в качестве наполнителя борсодержащий кремнезем, полученный по предлагаемому и известному способам.

В соответствии с изменением концентрации химически привитых групп изменяются и механические свойства резин, наполненных дисперсным кремнеземом 9 модифицированным соединением общей формулы (RO)nBX3,tt. Увеличение сопротивления разрыву и относительного удлинения резин, наполненных бор- содержашим кремнеземом, по предлагаемому способу по сравнению с известным дает основание говорить об улучшении их механических и эксплуатационных свойств.

0

Изобретение относится к способам получения дисперсного борсодержащего кремнезема, применяемого в качестве наполнителя полимерных материалов, инсектицида, и позволяет получать продукт с химически привитыми к его поверхности борсодержащими группами, повысить их концентрацию. Дисперсный кремнезем предварительно дегидратируют при 200 - 750°С с последующей обработкой парами соединений общей формулы (RO)_N BX_з-N, где R - C₁ - C₄-алкил

F - фтор или C₁ - C₄-алкил

N = 1 - 3, при 15 - 100°С в инертной атмосфере или вакууме. Содержание бора в полученном продукте составляет 0,35 - 2,50% и легко регулируется температурой предварительной дегидратации. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

баний гидроксилов поверхности кремнезема при 3748 см . Содержание бора определяют алкалиметрическим потен- циометрическим титрованием образцов борсодержащих кремнеземов з присутствии D-маннита.

При проведении модифицирования , - дисперсного кремнезема органическими соединениями бора общей формулы (RO)t1BX3.n, где R - алкил С,-С4 , X- фтор или алкил С,-С п 1-3, действительно протекает полное замещение протонов силанольных групп на борорганические, о чем свидетельствует исчезновение поглощения валентных колебаний силанольных групп поверхности кремнезема при 3748 см 1 и появление поглощения в области валентных колебаний связей В-0, а также появление поглощения в области валентных (2800- 3000 ) и деформационных колебаний С-Н связей, т.е. получаемый продукт содержит химически привитые к поверхности борсодержащие группы.

Формула изобретения

t. Способ получения дисперсного борсодержащего кремнезема, включающий обработку кремнезема органическим соединением бора$ отличающий - с я тем, что, с целью улучшения механических свойств резин на его основе за счет получения продукта с химически привитыми к его поверхности борсодержащими группами и повышения их концентрации, кремнезем предварительно дегидратируют при 2бО-750°С, а в качестве органического соединения бора используют пары соединений общей формулы

(КО)ПВХ3.„, где R - С( -С -алкил ,

X - фтор или С(-С4 -алкил± п 1-3.

2, Способ го п. 1, отличающийся тем, что обработку ведут при 15-100°С в инертной атмосфере или в вакууме.

Примечание. Опыты 1-20 - обработка модификатором в вакууме, опыты 21,22 - s атмосфере азота.

1(СН30)5В

2(СгН50)3В

3(С}ЬЦО)зВ

4(изо-С О) В

5(С,Н,0)В

6()} В

7()BF2

)2BF

)2 В С4Н 9

10()В (,)

11(СН 0)j В

Таблица 1

Таблица 2

205 204 204 204 203 203 200 200 240 242 205

990 975 950 938 920 915 890 885 830 800 985

вестный (CHjO)B(OCeHn )2

Продолжение табл.

205 200 200 220 225 230 235 242 201 226 .234

980

975

975

1080

1100

1150,

1155

1165

940

1100

1142

0,16

148

680