Способ подготовки проб биологических материалов к анализу Советский патент 1992 года по МПК G01N1/44 G01N33/02 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для элементного анализа биологических обьекTOB.

Цель изобретения - повышение полноты разложения пробы при увеличении навески до 1г..

Способ включает ра ещение пробы в автоклаве, введение в нее смеси концентрированных азотной кислоты и перекиси водорода, герметизацию автоклава, последующее воздействие электромагнитного излучения СВЧ-диапазона, охлаждение пробы, введение в пробу дополнительно 0.3-О,5 мл концентрированной перекиси водорода, и повторное воздействие электромагнитного излучения..

Пример. Навеску стандартного образ ца капусты (1 г) помещают в реакционную емкость фторопластового автоклава объемом 55 мл, приливают 8 мл смеси (1:1) концентрированной HN03 30%-ной Н202. Автоклав помещают в микроволновую печь

и при мощности 600 Вт (давление ,5 атм, температура Ив реакционной емкости автоклава 120°С) разлагают пробу в течение 3 мин. Автоклав охлаждают в сосуде с холодной ВОДОЙ, осторожно открывают, выпуска. ют остаточные пары окислов углерода и азота, приливают 0,5 мл 30%-ной НаОг.закрывают. Автоклав повторно помещают в микроволновую печь на 3 мин, затем охлаждают, открывают и полученный прозрачный раствор доводят до объема 25 мл дистиллированной водой. Время разложения, включающее время охлаждения и перевода в раствор, 25 мин.

I

Определение элементов проводят методами атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). и атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС).

В аналогичных условиях полностью окислены и проанализированы стандартные образцы зерен пшеницы и клубней картофеля. Результаты анализа приведены в табл. 1.

В табл. 1 представлены результаты определения широкого круга элементов методами АЭС-ИСП и ААС после микроволнового разложения образцов капусты, зерен пшеницы и клубней картофеля. Сопадение результатов определения с паспортными данными свидетельствует о достоверности результатов анализа.

В табл. 2 приведены условия микроволнового разложения биологического материала стандартного образца капусты и результаты анализа методом АЭС-ИСП. Добавление дополнительного минимального объема окислителя на второй стадии разложения и воздействие на пробу СВЧ-излучения обеспечивает полное окисление органического вещества и перевод определяемых элементов в анализируемый раствор.

При одностадийном разложении 1 г образца капусты полнота разложения не достигается.. По всем определяемым элементам наблюдают систематическое занижение результатов. Добавление на II стадии 0.5 мл Н202 (30%) без воздействия СВЧ-излучения также не исключает систе-/ матическое занижение результатов. Только одновременное добавление НяОа и воздействие СВЧ-излучения на образец приводит к полному окислению органической матрицы.

Табл. 3 обосновывает выбор времени взаимодействия СВЧ-излучения с образцом. При добавлении окислителя - 0,5 мл Н202. на II стадии разложения полное окисление органической матрицы --роисходит в течение 3-4 мин.

Табл. 4 обосновывает выбор объема 30%-ной Н202 для добавления на II стадии разложения. При добавлении 0,3-0,5 мл 30%-ной Н202 достигается полное окисление 1 г биологического образца и количественный перевод определяемых элементов в анализируемый раствор.

В табл. 5 в качестве примера приведены результаты АЭС-ИСП и ААС определения

элементов в гидротермальных животных после микроволнового разложения, которые подтверждают применимость способа разложения для разнообразных биологических материалов.

Способ позволяет полностью окислять органическую матрицу образца массой до 1 г для дальнейшего анализа биологических объектрв растительного и животного происхождения, а также улучшить метрологические характеристики, достигнуть полноту минерализации навесок органического вещества массой до 1 г, повысить безопасность при работе с органическим веществом.

Формула и зoбpeteния

Способ подготовки проб биологических материалов к анализу, предусматривающий размещение пробы в автоклаве, введение в нее смеси концентрированных азотной кислоты и перекиси водорода, герметизацию автоклава и последующее воздействие электромагнитным излучением СВЧ-диапазона, охлаждение пробы ,9тличающий с я тем, что, с целью повышения полноты

разложения пробы при увеличении последней до 1 г, после охлаждения в пробу вводят дополнительно 0,3-0,5 мл концентрированной перекиси водорода и подвергают пробу повторному воздействию электромагнитного излучения.

Результатыанализа стандартного образца капусты

Таблица 2.

Изобретение относится к аналитической Химии и может быть использовано дляэлементного анализа биологических объектов. Цель изобретения - повышение полноты разложения пробы при увеличении навески до 1 г. Способ включает размещение пробы в автоклаве, введение в неё смеси концентрированных азотной кислоты и перекиси водорода, герметизацию автоклава, последующее воздействие электромагнитного излучения СВЧ-диапа- зона, охлаждение пробы, введение в пробу дополнительно 0,3-0,5 мл концентрированной перекиси водорода и повторное воздействие электромагнитного излучения. Б табл.

i стадия - t млконцентрированной HNO СВЧ-изглучение 5мин; 2 стадия - 0,5 мл СВЧ-иплучения. 1 стадия - | млконцентрированной HNOj СВЧ-излумени« 5мин; 2 стадия - 0,5 мл СВЧ-излучение 3мин.

Результаты анализа 1 г образца капусты ()

Таблица 3 + А мл , 30%-ной - без + мл ,

Результаты анализа 1. Элемент Паспортные i данные, % --..............:. 0,0021 0,0015 0,00021 0,185±0,013 0,0058± 0,0045 ±0,0002 262tO,184 1,82 0,30±0,72 0,19 О,0058± 0,0042 ±0,00039 0,00385± 0,0025 ±0,00018

Таблица

Результаты анализа (%} гидротермальных животных (навеска 1 г)

Таблица г образца капусты 0,0015 0,0002 0,0049 0,0050 0,0030 з I 0, о;Г 020 0,0020 0,0020 0028 0,00031 0,00030 0,190 057 0,0059 0,0058 2,2 . 0,27 055 0,0068 0,0065 036 0,0041 0,0040