Способ определения кальция в сырье и комбикормах Советский патент 1992 года по МПК A23K1/00 

Изобретение относится к сельскому хо зяйству, в частности к способам количественного определения содержания кальция в сырье и продукции комбикормовой промышленности.

Цель изобретения - повышение точности анализа и сокращение времени определения.

П р и ме р. В предварительно прокалем ый и охлажденный тигель отвешивают С погрешностью не более 0,001 г навеску пр(дукта массой 2 г. Тигли с пробой прокаливают в муфельной печи при в течение 3 ч при установившейся температуре. Тигли охлаждают и золу смачивают 1,5 см раствора 20%-ной соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой и переносят

раствор на фильтр через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см .

Тигель и фильтр MHoroKjbaTHO обмывают водой и доводят до 100 см , тщательно перемешивают.

В стакан вместимостью 50 см последовательно вносят реагирующие растворы (5 см аммиачно-хлоридного буферного раствора, 5 см индикаторной смеси) и 1 см зольного раствора Выдерживают 15 мин и колорйметрируют при Л 590-610 нм в кюветах С шириной фаней 20 мм для фотокалоркметров КФК, КФК-2М и 10 мм для спектрофотометра Спекря.

Индикаторную смесь готовят следующим образом.

Раствор 1. 1 г арсеназо 1 тщательно растирают в ступке со 100 г хлористого калия до однородного состояния. 10 г этой смеси растворяют в 1 дм дистиллированной воды.

Раствор 2. 2,5 г 8-оксихинолина пометают в мерную колбу вместимостью 1 дм добавляют200 см дистиллированной воды, 10 см концентрированной соляной кислоты и доводят водой до метки.

Для проведения цветной реакции готовят индикаторную смесь: раствор 1 и раствор 2 смешивают в соотношении 3:1. Смесь должна отстояться BI темной склянке 15 сут.

Построение градуировочного графика.

Из основного стандартного раствора с(СаСОз)5 мг/см готовится серия рабочих стандартных растворов. Для этого в шест| мерных колб вместимость 100 см отбира ют пипеткой основной стандартный раствор кальция углекислого в объемах, указанных в таблице.

В шесть стаканчиков вместимостью 50 см из бюретки вносится последовательно по 5 см буферного раствора и индикаторной смеси, затем в реагирующую смесь вносится по 1 см- каждого рйбочего стандартного раствора. Выдерживают 15 мин и колориметрируют при 590 мм в кюветах с шириной граней 20 мм для КФК, K( и 10 ТИМ для Спёкол. По полученным точкам строят график.

Обрабсггка результатов:

Массовую долю кальция рО в исследуемой пробе в % вычисляют по формуле

С -100 Vi

X m 1000 V2

где С - показания по калибровочному графику:3

Vi - объем зольного раствора, см ;

V2 - объем, взятый для цветной реакции, см :

1000-пересчет в п

100-пересчет в %;

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое Двух параллельных определений.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемй|е расхождения между результатами параллельных определений (dD) при доверительной вероятности .95 не должны превышать: d-0,25+0,0727 -Х, D-0,07-К),198 .

где X - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

А - среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, %.

Предельная погрешность результата анализа в процентах при односторонней доверительной вероятности Р-0,95, AjrO,18 (или oX-O.IS).

Допустимые расхождения прототипа (ГОСТ 26570-85): d- 0,05+ 0.06-Х; 0-0,117-Ю,160-5Г

Использование предлагаемого способа определения кальция в сырье и комбикормах по сравнению с известными способами позволит сократить время определения кальция в 1,5-2 раза и повысить точность способа;

Формул а изобретения

Способ определения кальция в сырье и комбикормах, включающий сжигание навески сырья или комбикорма с получением золы, растворение золы в 20%-растворе соляной кислоты и доведение зольного раствора до объем а100 см, смешивание зольной вытяжки с буферным раствором и индикатором и определение содержания кальция в растворе, о тли ч а К) щи и с я тем. что, с целью повышения точности анализа и сокращения времени, в качестве буферного раствора используют аммиачнО-хло|)Идную смесь в соотношении 1:1, а качестве индикатора используют смесь арсеназо 1 с 8-оксихинолин6м в сортношении 3:1 при рН 11-12 и определяют содержание кальция в растворе по оптической плотности при длине волны 590-610

НМ. .-:..-..

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способам количественного определения содержания кальция всырье и комбикормах. Цель изобретения -• повышение точности и сокращение времени .определения. Золу, полученную при сжигании навески комбикорма, растворя^)т в. 20%-ной соляной кислоте, доводят до объема 100 см'^, смешивают с буферным раствором, в качестве которого используют аммиачно-хлориднук) смесь а соотношении 1:1, и индикатором, представляющим собой смесь арсеназо 1 с 8-оксихинолином в соотношении 3:1 при рН 11-12. Далее опреде^ ляют содержание кальция в растворе по оптической плотности при длине волны 590-610 нм. Использование данного способа позволяет сократить время определения кальция в 1,5-2 раза и повысить точность способа. 1 табл.•?ё