Способ определения содержания летучих компонентов в неотвержденном препреге Советский патент 1992 года по МПК G01N21/33 

Изобретейие относится к области ней разрушающего контроля, в частности кспд собам диагностики срдержания летучих компонентов в неотвержденном препреге из композиционных ма ериалрв на осиове тканых наполнителей, пропитанных рйствором полимерного связующего, шмроко Применяющихся при производстве композиционных материалов.

Известны способы определения летгучих в препреге такие, как радиометрические (меченые атомы), спектральные (по спектру излучекия).

Недостатками способов является сложность их осуществления.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения содержания летучих компонентов в неотвержденном препреге посредством использования круглого образца пропитанного наполнители (неотвержден.нрго препрега) диаметром 100мм или квадратного размером 100x100 мм. Образец взвешивают пропитки, термостатируют в камере по определенному температур и о- в ре м е и и о му режиму м вновь бэвашивают. Содержание летучих компонентов Л рассчитывают по формуле

Аг - АЗ

100.%.

л« Аг

где А2 - масса пропитанного наполнителя до сушки, г;

АЗ - то ke, после сушки, г.

Указанный весовойметод определения летучих различается температурой сушки, требует периодического взвешивания образцов препрегов и множества измерений для получения статистически достоверных Данных.

Цель изобретения - упрощение процесса измерений.

На чертеж1В показаны графики изменения кинетики коэффициентов светопропускания К ПЙ1И сушке полоски препрега размером 25x150 мм на основе кремнеземной сте клоткани КТ-11-ТОА и связующего наоснове бакелитового лака Л БС-4(натяженйе Полоски наполнителя составляло 3 Н, : время сушки лака обозначено через т).

Кривые 1-4 построены для различного исходного процентного содержания летучих компонентов: кривая 1 для 0%, Кривая 2 для 1 %, кривая 3 для 3%, кривая 4 для 5%, которое определено после пятиминутной сушки препрегов при 160°С.

Исследования:проводили в дюралевой ячейке с окном для прохождения световых лучей с длиной волны А 600 нм от галогенной лампы накаливания и регистрации их фотодиодом. Среднее значение светопропускания определяли на основании 10 замеров на временное значение. Кинетику светопропусканйя регистрировали с помоодью самописца КСП-4. .

Способ осуществляют следующим образом.

Препрёг термостатируют в камере пр определенному температурно-вг еменному режиму. При этом через препрег перпендикулярно его поверхности пропускают направленный цилиндрический пучок моду лированного света. Регистрируют изменение интенсивности проходящего пучка света во времени. При этом определяют значение коэффициента светопропусканйя К по времени: К /4Vip. где i - падающий, 4hp - прошедший через препрег световой поток в текущий момент времени. По скорости изменения светопропусканйя во времени судят о величине содержания летучих.

Способ позволяет Диагностировать содержание летучих компонентов в препреге при значениях К от 0.96 до 10®.

Возможно также определение содержания - 1етучих компонентов путем исследования светопропусканйя исследуемого неотвержденного препрега и препрега. полученного на основе связующего без растворителя, непосредственно после пропитки наполнителя.

Использование способа определения содержания летучих компонентов в неотвержДенных препрегах позволяет повысить точность- и ускорить процесс измерений ввиду отсутствия операции извлечения и периодического взвешивания препрегов, а также позволяет прогнозировать время

0 уменьшения содержания летучих компонентов до заданной величины по кинетике сушки препрегор.

Способ позволяет также определить искбмую величину летучих компонентов путем

5 сравнения светопропусканйя исследуемого препрега и препрега, полученного на основе связующего без растворителя, непосредственно после пропитки наполнителя, т.е. досушки.

0 Использование источника модулированного света также способствует повыщет. нию точности измерений.

На основании анализа экспериментальных кинетических кривых определено, 4to

5 средняя скорость изменения светопропускания за 5 мин сушки при содержании летучих в препреге 0; 1; 3 и 5% соответственно составила 0,38; 0,35:0,32 и 0,27 ед/мин. т.е. практически пропорциональна проценту содержания летучих компонентов. Причем кривые светопропусканйя при сушке препрега на основе связующего без растворителя и связующих с растворителем проявляют одинаковый характер.

5 Характерная кинетическая кривая светопропусканйя при сушке препрега имеет участки пропорциональности и насыщения. Поэтому, время достижения насыщения определяли как точку перегиба кинетической

0 кривой при выходе на участок насыщения, т.е. как точку пересечения касательных к двум участкам кривой. Для приведенных кинетических кривых эти значения соответственно составили 6,5; 6,2: 6iO и 5,9 мин, т.е,

5 время насыщения «уменьшается с увеличением исходного содержания летучих Компонентов.

Возможно также прогнозирование содержания летучих компонентов по от

0 ношению величин коэффициента Сбето пропускания до начала Сушки исследуемого

препрега, а также препрега, полученного на

основе связующего без растворителей. Из

графиков видно, что искомое отношение

5 практически пропорционально уменьшается с увеличением содержания летучих компонентов.

При содержании летучих компонентов 7% ошибка составила 4%, а для остальных замеров ошибка не превышает 5-6%. Время насыщения для этого случая составило 5.6 мин, скорость изменения светопропускания 0,23 ед/мин, а отношение исходных коэффициентов светопрОпускания 0,73.

TaicHM образом, первый и второй варианты иелесообразно использовать в процессе сушки препрега. а третий - до сушки. Для пpofнoзиpoвaния содержания- летучих компонёйтов в препреге необходимо построить семейство кривь1х светопропускания в процессе сушки препрегов с фиксированным ИСХОДНЫМ содержанием летучих (т.е. провести ногрмировку), а про рентное содержание летучих в преп регдх с на(гбред неизвестным содержанием лету чих можнб прогнозировать на основании с{:1авнительного анализа соответствукэщих

КШ(ВТЙЧеСК№4 кривых;

йрогнёзироедмйё времени полного удаления летучих компонентов по изменению светопрОпускания препрегов при сушке ИМ00Т важное значение ввиду упрощения

измерений, так как летучие компоненты, будучи запрессованы в материале при его формовании, ухудшают его физико-механические, электроизоляционные свойства.

, .. : - ,,. ; ... Формула изобретения Способ определения содержания летучих компонентов в неотвержденном препреге из композиционного материала на

основе тканых Наполнителей, пропитанных раствором полимерного связующего, включающий тёрмостатированиё препрега в теплообменной камере, о т л и ч а ю Щ и и с я тем, что, с целью упрощения измерений,

через препрег пропускают пучок света в перпендикулярном к его поверхности направлении, регистрируют изменение интенсивности т|рош едшего через Fipenper пучка света во времени и рассчитывают Скорость

изменения интенсивности, по которойс;удят о величине содержания летучих компонентов в препреге.

Изобретение относится к способам ди^ агностики при неразрушающем контроле' содержания летучих в неотверждённых пре^ прегах из композиционных материалов на основе тканых наполнителей, находящих широкое применение при производствекомпозиционных материалов. Цель изобретения - упрощение процесса измерений. При способе определения содержания летучих компонентов в неотвержденном препреге из композиционного материала на основе тканых наполнителей, пропитанных раствором полимерного связующего, включающем термостатирование препре- га в камере по определенному температур- но-временному режиму, через образец пропускают направленный пучок модулиро^ ванного света и исследуют кинетику свето- пропусканйя в пер'пендикулярном к поверхности препрега направлении, и, по скорости изменения светопропускания судят о величине содержания летучих. Возможно также определение содержайия летучих путем сравнения светопропускания исследуемого прбпрега и препрега, полученного на основе связующего без растворителя, непосредственно после пропитки. 1 ил.«(Лс

7 Т, мин