Способ изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария Советский патент 1992 года по МПК G02B5/02 

Изобретение относится к оптическим элементам, системам и приборам, а более конкретно к диффузно рассеивающим оптическим элементам и способам их изготовления, и может быть использовано в оптике и спектроскопии.

Известны способы изготовления диффузных отражателей, включающие получение суспензий на основе жидкой фазы (вода, ацетон, нашатырный спирт и др.) и связывающего (желатин, казеин, нитроцеллюлоза и др.), а также предварительно просушенной твердой фазы (карбонат бария, карбонат стронция, карбонат кальция, гипс, селикагель, кварцевый песок, окись цинка, окись

алюминия и,др.), механическую обработку полученной суспензии, нанесение материала на рабочую поверхность (например, путем пульверизации).

К недостаткам известных способов относится получение диффузных отражателей с недостаточно хорошими оптическими характеристиками, действующими в узком спектральном диапазоне: они неселективны и диффузно отражают падающее на них излучение только в области длин волн 0,6-1,0 мкм, при этом величины коэффициентов диффузного отражения малы и составляют 0,7-0,9. В. связи с тем, что с уменьшением длины волны падающего излучения уменьшаются коэффициенты диффузного отражения таких отражателей -и характер отражения перестает быть диффузным, для работы в области длин волн 0,25-0,6 мкм эни не пригодны.I5

Наиболее близким к изобретению является способ изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария, включающий приготовление суспензии сульфата бария, нанесение ее на подложку 10 и последующую сушку, причем приготовление суспензии включает получение осадка сульфата бария по реакции двойного обмена между любой водорастворимой солью бария и соединением, содержащим 15. сульфат-ионы, и последующую его отмывку деионизированной водой от побочных продуктов, В этом способе используют промышленно получаемый сульфат бария в виде порошка, который предварительно 20 просушивают. Материал для отражающего по1(:рытия получают путем смешивания просушенного сульфата бария (300 г), поливинилового спирта (3 г) и дистиллированной воды (до 1 л). Полученную краску обрабаты- 25 веют в шаровой мельнице в течение более 20 ч, наносят при помощи пульверизатора на-рабочую поверхность и сушат при температуре 130°С в течение 1 ч.

К недостаткам известного способа мож- 30 но отнести его длительность, а также получение отражателей с недостаточно высокими оптическими характеристиками: малый коэффициент диффузного отражения, который составляет 0,93-0,94 в области 35 Oi6-1,0 мкм и 0,8при 0,4 мкм, значительную спектральную селективность коэффициента диффузного отражения. Кроме того, диффузные отражатели, изготовленные известным способом, подвержены естественному 40 старению, что обусловлено структурой получаемой поверхности отражателя (она достаточно рыхлая и старение происходит практически на всю глубину отражателя, сульфат бария под воздействием окружаю- 45 щей среды переходит в углекислый барий с более низким коэффициентом диффузного отражения). Таким образом недостаточно высокие оптические характеристики такого диффузного отражателя ухудшаются еще и 50 с течением времени.

Цель изобретения - улучшение оптических характеристик диффузного отражателя.

Поставленная цель достигается тем, что 55 в способе изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария, включающем приготовление суспензии сульфата бария, нанесение ее на подложку и последующую сушку, причем ..приготовление суспензии включает получение осадка сульфата бария по реакции двойного обмена между водорастворимой солью бария и соединением, содержащим сульфат-ионы, и, последующую его отмывку деионизированной водой от побочных продуктов реакции, получение осадка сульфата бария и последующую его отмывку осуществляют в среде инертного газа, причем отмывку производят путем не менее 15-кратной распульповки в течение не менее 45 мин, при этом каждая распульповка объемом воды, не меньшим объема осадка, а нанесение суспензии сульфата бария на подложку осуществляют методом полива толщиной слоя не. менее 0,5 мм.

На фиг.1 представлено устройство для получения свежеприготовленной суспензии сульфата бария; на фиг.2 - спектральные характеристики диффузных отражателей, полученных предлагаемым способом (а) и известным (б); на фиг.З - спектральные характеристики диффузных отражателей, изготовленных различными способами.

Герметичная емкость 1 (фиг.1) имеет приспособления 2 и 3 для откачки воздуха и напуска инертного газа соответственно, а также приспособления 4 и 5 для слива и напуска воды соответственно, в ёмкость 6, в которой осуществляется отмывка осадка 7 BaS04 после осаждения в результате химической реакции.

Способ осуществляют следующим образом.

Из любой растворимой в воде соли бария реакцией двойного обмена с соединениями, содержащими ионы SO, получают BaS04 в виде осадка 7, который подвергают отмывке в деионизированной воде путем не менее 15-кратного напуска воды через приспособление 4 емкости 1 и такого же последовательного слива, ее после каждого напуска в емкость 6 с осадком 7 через приспособление 5. Операция отмывки осадка продолжается не менее 45 мин. Причем из герметичной емкости 1 предварительно через приспособление 2 откачивают воздух, а. через приспособление 3 напускают инертный газ. Свежеприготовленную суспензию BaS04 методом полива наносят на подложку, при этом толщина нанесенного слоя составляет не менее 0,5 мм. Затем устройство подвергают сушке либо при комнатной температуре, либо в режиме сушки известным способом - в течение 1 ч при температуре 130°С. В результате осуществления описанных операций получают диффузный отражатель на основе BaSO с высокими и стабильными оптическими характеристиками.

Пример. Сульфат бария получают в герметизированном объеме по известной -реакции BaClz + N2804 BaSOA + HCI.

Вещества смешивают в следующем соотношении: BaCL89,2 ч., H2S04 42 ч.

В результате реакции получают

BaS04 100ч., HCI 15,66ч.

В герметизированном объеме (фиг.1) воздух вытесняют инертным газом аргоном. Соляную кислоту удаляют из раствора многократной распульповкой (15-кратное промывание в течение 45 мин). Соотношение объема воды к объему осадка берут в пропорции 1:1. Во время отмывки осадка вырезают из металла рабочую поверхность размером 2040 мм, на которую методом полива наносят приготовленную сусг1ензию сульфата бария толщиной 0,5 мм и сушат до полного высыхания при комнатной температуре.

Коэффициент диффузного отражения отражателя (фиг.2), изготовленного предлагаемымспособом, больше по величине, чем у отражателя по прототипу, и его спектр менее селективен.

Из спектральной характеристики также видно, что в спектральной области 0,4-1,2 мкм спектр коэффициента диффузного отражения неселективен, поэтому в дальнейших экспериментах не измеряют коэффициента диффузного отражения для всех длин волн, а ограничиваются измерением его только для одной произвольной длины волны из указанного спектрального интервала . В качестве такой длины волны избрали А 0,5.

Для проверки влияния среды, в которой происходит отмывка осадка в герметизированном объеме, получают диффузные отражатели по описанной технологии для различных сред и измеряют их коэффициент диффузного отражения.

Результаты измерений сведены в табл.1.

Из табл.1 видно, что коэффициент диффузного отражения достигает максимальной величины Ю,987 только в среде инертного газа.

Для проверки влияния режима отмывки осадка проводят серию экспериментов, после чего полученный осадок наносят на рабочую поверхность методом полива толщиной 0,5 мм и после сушки измеряют коэффициент диффузного отражения, который достигает максимальной величины при 15 промывках. При увеличении числа промывок он не меняется, однако увеличение числа промывок приводит к увеличению расхода воды и времени изготовления диффузного отражателя, что экономически нецелесообразно. Коэффициенты диффузного отражения достигают максимальной величины при времени промывки 45 мин. Увеличение времени промывки не увеличивает

коэффициент, но зато увеличивает время изготовления диффузного отражателя, что также экономически нецелесообразно.

Экспериментально установлено, что при соотношении объема воды к объему

0 осадка

УВОДЫ . л VocaAKa

коэффициент диффузного отражения достигает определенной величины и практически

5 не изменяется (при количестве отмывок не менее 15), а при времени отмывки не менее 45 мин достигает максимальной величины 0,987 и при увеличении объема воды не изменяется. Но при этом возрастает объем

0 воды, что экономически нецелесообразно.

Для проверки влияния различных методов нанесения сульфата бария на рабочую поверхность проводят следующие эксперименты.

5 Из металла вырезают подложку размером мм, на которую методом полива наносят свежеприготовленную суспензию сульфата бария толщиной 0,5 мм (опыт 1). Свежеприготовленный сульфат бария

0 просушивают до полного высыхания,, готовят краску смешиванием воды с поливиниловым спиртом и сульфатом бария в следующем соотношении: сульфат, бария 300 г; поливиниловый спирт 3 г; вода дистиллированная до 1 л, обрабатывают в шаровой мельнице в течение более 20 ч и наносят на рабочую поверхность при помощи пульверизатора (опыт 2).

Свежеприготовленный сульфат бария

0 просушивают до полного высыхания, размалывают в шаровой мельнице до появления мелкодисперсного порошка, затем погружают его в матрицу, представляющую собой вырез в форме параллелепипеда размером

5 20 мм, в которую вставляют пуансон, представляющий собой параллелепипед размером мм. Полученную систему вставляют в пресс и прессуют до толщины 0,5 мм (опыт 3).

Коэффициент диффузного отражения для опыта 1 больше по величине и его спектр менее селективен (фиг.З).

Для проверки влияния толщины диффузного отражателя на коэффициент диффузного отражения проводят серию экспериментов, результаты которых представлены в табл.2 (длина волны падающего излучения Я 700 им).

Анализ результатов показывает, что коэффициент диффузного отражения достигает величины 0,987 при толщине отражателя 0,5 мм. Дальнейшее увеличение его толщины не приводит к увеличению коэффициента диффузного отражения, но при этом растет расход сульфата бария, что экономически нецелесообразно.

Следовательно, наиболее оптимальным режимом для получения диффузного отражателя является режим, соответствующий опыту 1, при толщине отражателя не менее 0,5 мм.

Полученный диффузный отражатель на основе сульфата бария имеет коэффициент диффузного отражения 0,987, который почти постоянен в области длин волн 0,36-1,2 мкм. Механическая прочность его высока, оптические характеристики стабильны и практически не изменяются стечением времени. Диффузность отражения практически одинакова по всем направлениям рассеяния.

Формула изобретения Способ изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария, включающий приготовление суспензии сульфата бария, нанесение ее на подложку и последующую сушку, причем приготовление суспензии включает получение осадка сульфата бария по реакции двойного обмена между любой водорастворимой солью бария и соединением, содержащим сульфат-ионы, и последующую его отмывку деионизированной водой от побочных продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью улучшения оптических характеристик диффузного отражателя, получение осадка сульфата бария и последующую его отмывку осуществляют в среде инертного газа, причем отмывку производят путем не менее 15-кратной распульповки в течение не менее 45 мин, при этом каждая распульповка объемом воды, не меньшим объема осадка, а нанесение суспензии сульфата бария на подложку осуществляют методом полива с толщиной слоя не менее 0,5 мм.

Изобретение относ;1тся к оптическим элементам, системам и приборам, а более конкретно к диффузно рассеивающим оптическим элементам и способам их изготовления, и может быть использовано в оптике и спектроскопии. Изобретение позволяетулучшить оптические характеристики диффузного отражателя. В способе изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария, включающем приготовление суспензии сульфата барий, нанесение ее на подложку и последующую сушку, причем приготовление суспензии включает получение осадка сульфата бария по реакции двойного обмена между водорастворимой солью бария и соединением, содержащим сульфат-ионы, и последующую его отмывку деионизированной водой от побочных продуктов реакции. Получение осадка сульфата бария и последующую его отмывку осуществляют в среде инертного газа, причем отмывку производят путем не менее 15-кратной распульповки в течение не менее 45 мин, прИ:Зтом каждая распульп,овка объемом воды, не меньшим объема осадка, а нанесение суспензии сульфата бария на подложку осуществляют методом полива с толщиной слоя не менее 0,5 мм. 3 ил., 2 табл.сл

Таблица 1

Таблица 2

W/////////////// A

-4 .5

Фив. 1

MG 100.80.6QMQ.l

a

-о--о0,6

Длина BoAHti/

11

0.810 Фие. 2

100 0.38

0,96Q.3

QM

Off 0.6 0.8

Опыт 1

ОпытЗ

12 Фиг. 5