Способ определения элементного состава аэрозольных частиц Советский патент 1992 года по МПК G01N21/39 

Изобретение относится к количественным методам спектрохимического состава воздушных сред и может быть использовано для контроля экологической обстановки природной среды, технологических процессов.

Известен способ определения элементного состава аэрозольных частиц, включающий продувку аэрозоля через пламя электрической дуги и регистрацию эмиссионного спектра излучения дуги, по которому судят об элементном составе частиц.

Недостатком указанного способа является невысокая чувствительность, обусловленная в частности малым количеством попадающего в анализируемый объем аэрозоля. Анализируемый объем ограничен размером дуги и ,как правило, не превышает 10 см . Существенное увеличение объема дуги приводит к неустойчивому ее горению и значительному повышению энергозатрат.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения элементного состава аэрозольных частиц, включающий воздействие на аэрозольную среду импульсным лазерным излучением, инициирующим оптический пробой в среде, и регистрацию эмиссионного спектра излучения факела, образовавшегося при пробое, .по которому судят об элементном составе частиц.

Недостатком данного способа является низкая чувствительность способа ограни00

о ел о

ченную, во-первых, коротким временем регистрации эмиссионного спектра, связанного с коротким временем существования факела оптического пробоя ( 10 с), во-вторых, с малым количеством находящегося в области анализа аэрозоля, связанного с ограниченным размером факела пробоя.

В настоящее время существует острая необходимость в анализе элементного состава частиц с концентрацией 10 см для обеспечения безопасности персонала при производстве бериллия, чувствительность приборов, контролирующих запыленность воздуха в производственных помещениях, должна быть не хуже 10 г/м , что соответствует концентрации частиц бериллия размером 10 мкм на уровне 10 см .

Цель изобретения - расширение диапазона регистрации анализируемых частиц в сторону их минимальных концентраций с одновременным увеличением чувствительности способа.

Цель достигается тем, что согласно способу определения элементного состава аэрозольных частиц, включающему воздействие на аэрозольную среду импульсным лазерным излучением, инициирующим оптический пробой в среде, и регистрацию эмиссионного спектра излучения факела, образовавшегося при пробое, по которому судят об элементном составе частиц, перед воздействием лазерного излучения в исследуемый объем распыляют вспомогательный мелкодисперсный порошок с размером частиц 10 мкм известного химического состава, например негорючий порошок окиси алюминия (корунд) или химически активный (горючий) титан, Кроме того, на факел пробоя воздействуют направленным СВЧ-излу- чением в течение периода времени регистрации спектра анализируемого аэрозоля.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Известно, что для осуществления оптического пробоя в воздухе, не подвергавшемся специальной очистке, необходимы плотности потока лазерного излучения - 1010 Вт/см2. Повышение количества находящихся в воздухе пылинок ведет к уменьшению пороговых значений Ф и при достижении определенных концентраций частиц (Кпор) в среде развивается низкопороговый коллективный оптический пробой (НКОП). Известно, что для инициирования НКОП требуются потоки Ф 106 Вт/см2, что на 3 - 5 порядков ниже Ф, необходимых для инициирования пробоя в воздухе. Размер частиц d и Кпор для каждого вида порошка подбирается индивидуально. Как следует из

проведенных исследований, рекомендуемыми являются следуюицие параметры: d 10 мкм, КПор Ю ч/см . Эмиссионный спектр из области НКОП состоит из спектра

анализируемого аэрозоля и спектра вспомогательного порошка. Поскольку химический состав вспомогательного порошка известен, то идентификация анализируемого аэрозоля не вызывает трудностей.

0Кроме того, повышение чувствительности способа может быть достигнуто, если в качестве материала порошка вспомогательного аэрозоля выбрано вещество, которое окисляется с выделением

5 большого количества тепла, например AI (16,2 МДж/г), В данном способов создание высокотемпературной области, в которой происходит атомизация исследуемого вещества и высвечивание его характерного

0 эмиссионного спектра, происходит в течение времени горения вспомогательного аэрозоля. Поджег вспомогательного аэрозоля осуществляется лазерным излучением. Повышение чувствительности достигается,

5 во-первых, за счет более длительного времени регистрации излучения из высокотемпературной области (так время существования факела оптического пробоя 10 с, а время горения аэрозоля, напри0 мер AI, с размером частиц 10 мкм составляет 10 - 10 с) и, во-вторых, за счет снижения Ф для инициирования горения (так Ф для НКОП 10 Вт/см2, а для поджега частиц Мд размером 10 мкм

5 10 Вт/см ), что при той же энергии лазерного излучения позволяет подвергать анализу большие объемы.

Кроме того, повышение чувствительности способа может быть достигнуто путем

0 воздействия на факел пробоя направленным СВЧ-излучением в течение периода времени, требуемого для регистрации спектра анализируемого аэрозоля.

Повышение чувствительности достига5 ется увеличением времени регистрации характеристического спектра исследуемого аэрозоля, связанным с подогревом анализируемого объема направленным СВЧ-излу- чением.

0Так, например, для поддержания температуры анализируемого объема на уровне 3000 - 4000 К°, необходимо СВЧ-излучение с плотностью потока энергии 10 - 100 Вт/см2, которое достаточно

5 просто получить с помощью серийных промышленных генераторов СВЧ.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет при той же выходной энергии лазера подвергать исследованию, гоо-первых, значительно большие объемы

(на3-5 порядков величины) анализируемых порций воздуха, во-вторых, значительно увеличить время регистрации эмиссионного спектра, что в обоих случаях в той же мере расширяет диапазон чувствительности способа в сторону уменьшения размеров анализируемых частиц и их концентраций.

Формула изобретения

1. Способ определения элементного состава аэрозольных частиц; включающий воздействие на аэрозольную среду импульсным лазерным излучением, инициирующим оптический пробой в среде, и регистрацию эмиссионного спектра излучения факела, образовавшегося при пробое, по которому судят об элементном составе частиц, отличающийся тем, что, с целью расширения диап-азона чувствительности

способа анализа, перед воздействием лазерного излучения в исследуемой среде рас- пыляют вспомогательный аэрозоль известного химического состава с размером частиц 10 мкм и идентифицируют эмиссионный спектр с учетом спектральных характеристик вспомогательного аэрозоля.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что в качестве вспомогательного аэрозоля распыляют корунд.

3.Способ по п.1,отличающийся тем, что в качестве вспомогательного аэрозоля используют горючее вещество.

4.Способ по п.З, отличающийся тем, что в качестве вспомогательного аэрозоля распыляют алюминий.

5.Способ по п.1,отличающийся тем, что на факел пробоя во время регистрации спектра воздействуют направленным

сверхвысокочастотным излучением.

Изобретение относится к количественным методам спектрохимического анализа. 2 Цель изобретения - повышение чувствительности спектрохимического анализа воздуха. Исследуемую аэрозоль смешивают с распыленным вспомогательным порошком известного физико-химического состава и затем на полученную среду воздействуют импульсным лазерным излучением с энергией, достаточной для развития коллективного оптического пробоя, либо для инициирования процесса горения вспомогательного аэрозоля. О химическом составе исследуемого аэрозоля судят по эмиссионному спектру из высокотемпературной области анализа. Для повышения чувствительности после импульса лазера исследуемая область может подогреваться СВЧ-излучением в течение периода времени, необходимого для проведения анализа. 4з.п.ф-лы. (Л С