Устройство регистрации сигналов магнитного резонанса в твердых магнитоанизотропных материалах Советский патент 1992 года по МПК G01N24/00 

сл

с

Изобретение относится к технической физике, в частности к радиоспектроскопии, и может быть использовано при определении структуры твердого тела, в том числе в промышленности при неразрушающем контроле качества технологических материалов. Целью изобретения является повышение интенсивности регистрируемого сигнала. Устройство дополнительно содержит рамку из немагнитного материала, которая жестко связана с держателем образца и укреплена на упругом подвесе вне резонатора. Рамка электрически соединена с генератором. 2 ил.

Изобретение относится к технической физике, в частности к радиоспектроскопии, и может быть использовано при определении структуры твердого тела, в том числе в промышленности при неразрушающем контроле качества технологических материалов.. :

Технической; задачей, решаемой изобретением, является разработка устройства регистрации сигналов ориентационно-мо- дулированного магнитного резонанса (ОМ МР) в магнитоанизотропных веществах, обеспечивающего достаточно высокую чувствительность метода ОМ МР, в том числе в веществах с малой анизотропией спектроскопических параметров. - Известные устройства, реализующие способ регистрации сигналов ОМ МР (с использованием перпендикулярного модулирующего поля круговой поляризации или с использованием линейно-поляризованного перпендикулярного модулирующего магнитного поля) сложны в технической ре ализации и имеют невысокую чувствительность.

Наиболее близкое по технической сущности к предлагаемому устройство состоит из постоянного магнита или электромагнита, в зазоре которого помещен резонатор (например катушка спинового датчика) и катушки перпендикулярной модуляции, последние электрически связаны с выходом генератора переменного напряжения. Параллельно выход генератора соединен с входом фазовращателя. Выход фазовращателя соединен с опорным входом синхрэн- , ного детектора. Выход синхронного детектора соединен с входом регистратора.

Недостатком известного устройства является его низкая чувствительность, которая не позволяет детектировать спектры ОМ МР в материалах с низкой анизотропией

00

о

ч|

радиоспектроскопических параметров с удовлетворительным отношением сигнал/шум.

Целью изобретения является увеличение интенсивности регистрируемых сигна- лов ОМ МР.

Устройство содержит электромагнит, между полюсами которого помещен резонатор ( например, катушка), являющийся элементом спинового датчика, выход кото- рого соединен с сигнальным входом синхронного детектора, генератор переменного напряжения, подключенный через фазовращатель к опорному входу синхронного детектора, и регистратор, подключенный к выходу синхронного детектора, В отличие от известного устройства, генератор дополнительно (параллельно) подключен не к катушкам модуляции, а к изолированной и жестко связанной с держателем образца рамке из немагнитного провода, укрепленной .вертикально на немагнитном упругом подвесе между полюсами магнита вне резонатора.

Сущность предложения сводится к то- му, что заменяются колебания вектора индукции модулирующего магнитного поля вращательным качанием образца в статическом магнитном поле. Ранее использовалось только быстрое некогерентное вращениеобразца(сцельюусреднениямаг- нитоанизотропных взаимодействий или. неоднородностей магнитного поля в спектроскопии высокого разрешения), и не опи- сано использование колебательного движения образца, которое в данном случае соответствует колебательному характеру изменения вектора магнитной индукции поляризующего магнитного поля в зазоре магнита.

На фиг.1 изображена схема устройства и векторная диаграмма, поясняющая его; на фиг.2 - фрагменты (две линии одного из дублетов Лейка) ориентационных зависимостей спектров ПМР слабомагнитоанизот- ропного образца - природного монокристаллического гипса, регистрация которых осуществлена с использованием различных устройств.

Последовательность действий при реги- страции сигналов магнитного резонанса с использованием устройства следующая.

Образец помещается (векторная диаграмма на фиг.1) в суперпозицию статического магнитного поля Во (ось Oz) и перпендикулярного к нему переменного электромагнитного поля BICOSU) t (ось Qy). Магнитоанизотропное направление (Oz ) структуры материала составит при этом некоторый угол Gb с направлением поляризующего магнитного поля 1з0. Затем осуществляют вращательное качание образца вокруг проходящей через него оси Оу с частотой Q (в ЯМР порядка десятков с 1) и угловой амплитудой 0м (Эм « 1 рад). Частота качания должна удовлетворять условию адиабатичности Q 1 - время поперечной спиновой релаксации). Синхронным и синфазным детектированием на частоте качания получают спектр ОМ МР.

Устройство (фиг.1) состоит из постоянного магнита или электромагнита 1, в зазоре которого вертикально размещена катушка 2 спинового датчика 3. В зазоре магнита вне катушки спинового датчика соосно с нею укреплена на упругом подвесе 4 рамка 5 из нескольких витков немагнитного провода. Рамка 5 жестко связана с держателем б образца, расположенного в катушке спинового датчика. Выход генератора 7 переменного напряжения соединен с выводами рамки 5 и параллельное входом фазовращателя 8. Выход фазовращателя 8 соединен с опорным входом синхронного детектора 9. Сигнальный вход синхронного детектора соединен с выходом спинового датчика 3. Выход синхронного детектора соединен с входом регистратора 10.

Устройство работает следующим образом.

Генератор 7 питает переменным током рамку 5. Под действием силы Ампера рамка 5 начинает поворачиваться в магнитном поле, закручивая подвес 4. После прохождения тока в рамке через максимум сила упругости подвеса начинает превалировать над силой Ампера, в результате чего рамка 5 возвращается в равновесное положение, проходя его в момент равенства нулю тока в рамке. После изменения направления тока в рамке она аналогичным образом поворачивается в противоположном направлении. Таким образом осуществляется колебательное движение рамки с током и вращательное качание держателя 6 с исследуемым образцом, находящимся в резонаторе 2 спинового датчика 3, т.е. периодическое изме-4 нение ориентации магнитоанизотропного направления структуры материала относительно поляризующего магнитного поля. Сигнал магнитного резонанса, наводимый при этом в резонаторе 2 спинового датчика 3, поступает на сигнальный вход синхронного детектора 9. Параллельно сигнал от генератора 7 через фазовращатель 8 подается на опорный вход синхронного детектора 9. Фазовращателем добиваются совпадения фаз сигналов, поступающих-на опорный И

сигнальный входы синхронного детектора. С выхода синхронного детектора 9 сигнал магнитного резонанса поступает на вход регистрирующего устройства 10, которое отображает спектр ОМ МР.

При м е р. Рамка площадью 1 см2 из 100 витков медного провода ($ 0,1 мм) позволяет осуществлять вращательное качание образца массой в 2-3 г с частотой 20-40 Гц и угловой амплитудой 10-20° при токе питания рамки около 100 мА в поле с индукцией 1 Тл.

В известном устройстве использование перпендикулярного модулирующего поля при фиксированном положении образца в пространстве обеспечивает периодическое изменение орие тации поляризующего магнитного поля В Во + BMCOS Qt относительно осей магнитоанизотропного взаимодействия. Пусть 0 - угол, составленный осью аксиально - симметричного, например, образца с поляризующим магнитным полем Во- Угловая зависимость аксиально- симметричного взаимодействия отображается множителем (3 cos 0-1) в спиновом гамильтониане. В отсутствие модуляции угол ©есть 6Ъ . Ведение перпендикулярной.модуляции порождает зависимость от времени угла 0 :

0(т) arctg(BM cosQ t) +kcosQ t.(1)

гдек Вм/В0.

В реальных условиях к « 1. Так в экспериментах с полями в 1 Тл при перпендикулярной модуляции с амплитудой Вм 1 мТл (что уже трудно достижимо), имеем к .

Осцилляции угла 0(t) в соответствии с (1) порождают осцилляции в гамильтониане магнитоанизотропного взаимодействия. поскольку

3cosz 0(t) 0b - 1- cos Q t(2)

Интенсивность сигнала при использовании известного устройства пропорциональна индексу модуляции к.

С использованием изобретения осуществляется непосредственная модуляция угла между статическим поляризующим

магнитным полем

Во и

магнитоанизотропным направлением (Oz1) структуры (фиг.1) путем вращательного качания образца вокруг оси Оу с максимальным отклонением 0м от первоначального положения (под углом, ©о). Зависимость угла 0 от времени в этом случае

0 (t) - 0о + ©MCOsQt. (3

Соответственно, временная зависимость появляется и в угловой части

5

0

5

10

5

0

5

0

5

0

5

полного гамильтониана, которая при CY « 1 рад есть 3cos2 0 (t) -1

3113

2cos 2 (0о + 0м cos Qt) + 77 - 2 + 2

cos 2 sin 2©o cos Qt.(4)

Таким образом, изобретение допускает менее жесткое ограничение (на амплитуду угловой модуляции) 0м 1 рад и интенсивность сигнала пропорциональна 0м

Одинаково осциллирующие слагаемые в выражениях (2) и (4) определяют одинаковые особенности и различную интенсивность сигналов, детектированных с использованием известного устройства и предлагаемого. На фиг.2, в частности, приведены фрагменты экспериментальных спектров ПМР, детектированных на частоте (У/2 п- 32 МГц синфазно на первой гармонике частоты Q адиабатической модуляции резонансных условий:

а)-традиционным способом-с параллельным модулирующим магнитным полем (, Вм 0,1 мТл);.

б)- с использованием известного устройства (Зм-Шо, Вм 1 мТл);

в)- с использованием изобретения (амплитуда модуляции - вращательного качания - 0м 6°).

В этих экспериментах угол 0Ь между направлением магнитоанизотропного взаимодействия и поляризующего магнитного поля (в отсутствии модуляции) составлял 20°, частота модуляции Q/2 гг 25 Гц (спектры а и в приведены в одном масштабе, масштаб спектра б увеличен для наглядности).

Видно, что интенсивность сигналов, регистрированных традиционным способом и с использованием предлагаемого приблизительно одинакова, интенсивность сигнала, регистрированного с использованием известного устройства значительно ( в 100 раз) меньшая. Видно также, что спектры бив имеют одинаковые особенности сравнительно со спектром а.

Положительный эффект заключается и в

повышении в 10-10 раз чувствительности, определяемом отношением амплитуды 0м вращательного качания к индексу модуляции к:

0м /к 10г1/Ю 3 102, что подтверждается экспериментально.

Изобретение особенно выгодно использовать для регистрации сигналов от образцов с малой анизотропией спектроскопических параметров, т.е. в тех случаях, когда регистрация спектров ОМ МР с использованием известного устройства не по-зволяет достигать в них удовлетворительного отношения сигнал/шум.

Формула изобретения Устройство регистрации сигналов магнитного резонанса в твердых магнитоани- зотропных материалах, содержащее постоянный магнит или электромагнит, между полюсами которого помещен резонатор спинового датчика с держателем образца, при этом выход датчика соединен с сигнальным входом синхронного детектора.

Фиг.1

а)

I)

Ј)

0

опорный вход которого через фазовращатель соединен с выходом генератора переменного напряжения, а выход - с входом регистратора, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью увеличения интенсивности регистрируемого сигнала, в устройство введена рамка из немагнитного материала, жестко связанная с держателем образца и укрепленная на немагнитном упругом подвесе между полюсами магнита вне резонатора, при этом рамка электрически соединена с генератором.

W

f-ll:.

°о

V