Способ определения критической концентрации мицеллообразования поверхностно-активных веществ, применяемых при электроосаждении Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к измери- тельной технике и может быть использовано для исследования физико-химических свойств поверхностно-активных веществ (ПАВ), в частности для определения критической концентрации ми- целлообразования (ККМ) водных растворов ПАВ, применяемых при электроосаждении.

. Цель изобретения - повышение точности способа.

На 6иг.1 и 2 приведены графики зависимости оптической плотности от концентрации растворов.

Способ реализуют следующим образом.

Регистрируют зависимость оптической плотности водных растворов ПАВ от концентрации относительно раствора исследуемого ПАВ, концентрация которого составляет 50 - 65% от его концентрации, используемой в электрорсаж- дении, и ККМ определяют по точке перегиба на этой зависимости.

Установлено, что на кривой зависимости оптической плотности от концентрации анионактивных карбоксилсодержа- щих олигомерных ПАВ при использовании

со со

(в качестве эталонного) раствора определенной концентрации этого же ПАВ обнаружены точки перегибов, а значения концентраций, соответствующих точкам перегиба, являются величинами ККМ. Полученные ККМ находятся в удовлетворительном соответствии с данными, полученными известными методами.

В табл. 1 приведены значения ККМ (%) для алкидно-эпоксидного олигомера ВЭП-0179, измеренные различными методами.

Как видно из данных табл.-1, использование предлагаемого способа дает возможность обнаружить четыре критические концентрации мицеллообразо- вания для алкидно-эпоксидного олигомера ВЭП-0179. Точность определения ККМ предлагаемым способом в параллельных опытах составляет ±5%, а отклонения данных, полученных при использовании предлагаемого способа и при применении других способов, составляет .±10%.

Пример 1. Используют водный раствор алкидно-эпоксидного олигомера ВЭП-0179, применяемый в электроосаждении. Указанный исходный раствор анионактивного олигомерного ПАВ ВЭП-0179 разбавляют дистиллированной водой для получения растворов с различной концентрацией. Полученные растворы, подвергают спектрофотомет- рированию на приборе СФ-16 при А 360 нм (т.е. в ультрафиолетовой области спектра). В связи с мутностью растворов (особенно высококонцентри- рованных) оптическую плотность измеряют в кювете толщиной (1) 0,1 см. В качестве эталонного -раствора берут раствор 6%-ной концентрации, что составляет 60% от исходной концентрации. Его оптическую плотность условно принимают за ноль. Если в качестве нулевого применяется стандартный раствор с концентрацией меньше концентраций исследуемого раствора ПАВ, оптическая плотность исследуемого раствора измеряется относительно эталонного и ее записывают со знаком +. В тех случаях, когда концентрация исследуемого раствора меньше концентрации раствора сравнения, в качестве последнего берут исследуемый раствор ПАВ, а затем уже измеряют относительно него оптическую плотность стандартного раствора сравнения, но записывают ее со знаком -. По полученным данным | строится график зависимости оптической плотности от концентрации водного раствора карбоксилсодержащего олигомера (фиг.1), а по концентрационным изломам находят значения критических концентраций мйцеллообразования ККМ,, ККМ2, ККМЭ и ККМ4 (фиг.1, табл. 1).

Пример 2. Применяемый в электроосаждении 12%-ный водный раствор анионактивного ПАВ карбоксилсоc держащего олигомера резидрола ВА-133 разбавляют дистиллированной водой для получения растворов с различной концентрацией. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на спектрофотометре СФ-16 при ft 40 нм (т.е. в видимой области спектра) в кюветах толщиной (1.) 0,5 см (в связи с мутностью высококонцентрированных раст-- воров). В качестве раствора сравнения

5 берут раствор 6,5%-ной концентрации, что составляет 54,2% от исходной концентрации.

На фиг. 2 представлена зависимость оптической плотности водных растворов

0 резидрола ВА-133 от концентрации. По перегибам кривой на этой зависимости установлено наличие четырех критических концентраций мйцеллообразования.

В табл. 2 представлены значения ККМ (%) для резидрола ВА-133, измеренные различными методами.

Как видно из данных табл. 2, значения критических концентраций мйцеллообразования, полученные предлагаемым способом, находятся в хорошем соответствии с данными по кондукто- метрии.

В табл. 3 приведены граничные значения ККМ (%) для алкидно-эпоксидного олигомера ВЭП-0179, измеренные спектрофотометрическим методом (А 360 нм).

Как видно из данных табл. 3, в за- являемом диапазоне концентраций эталонного раствора обнаруживается весь спектр критических концентраций мйцеллообразования с точностью определения ошибки опыта ±5%. Запредельные снижения и повышения концентраций эталонного раствора не позволяют обнаружить весь набор критических концентраций /мицелообразования: при запредельном снижении не обнаруживается КШд, а при запредельном повышении - КШ,.°

Использование предлагаемого спосо- ба определения критической концентрации мицеллообразования обеспечивает по сравнению с известным способом (относительная ошибка i10%) возможность измерения всего спектра критических концентраций мицеллообразования карбоксил со держащих олигомерных ПАВ, используемых в электроосаждении, с относительной ошибкой + 5%. Формула изобретения

, «. Способ определения критической . концентрации мицеллообразования поверхностно-активных веществ, применяемых при электроосаждении, путем регистрации зависимости оптической плотности водных растворов повёрхностно- активных веществ от концентрации поверхностно-активных веществ относительно эталонного раствора с последующим определением критической концентрации мицеллообразования по точке перегиба, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве эталонного раствора берут раствор определяемого поверхностно-активного вещества, концентрация которого составляет 50 - 65 мас.% от его концентрации, применяемой при электроосаждении.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению критической концентрации мицел- лообразования (ККМ) водных .растворов поверхностно-активных веществ, применяемых при электроосаждении. Цель изобретения - повышение точности анализа. Для этого пробу разбавляют дистиллированной водой для получения растворов различной концентрации. Затем растворы спектрофотометрируют при ft 360 им. По сравнению с эталонным раствором определяемого поверхностно-активного вещества, концентрация которого составляет 50-65 мас.% от его концентрации, применяемой при электроосаждении, ККМ определяют регистрацией зависимости оптической плотности водных растворов веществ от концентрации его относительно эта-. лонного раствора. В этом случае относительная ошибка определения составляет ±5%. 3 табл., 2 ил. i (Л С

Способ

Метод

Спектрофото метрия (А 360 нм)

Кондуктомет- рия

Вискозиметрия

Таблица 2

КШ, %

Метод|--iгт---

I II | III IV

Спектрофото- метрия ( Л

400 нм) 1,0 3,0 6,5 9,0

Коидуктометрия1,0 3,07,0 9,0

Таблица 3

ККМ, %

раствор, % |т--гj

Ij IIIII I IV

45 50

ККМ, %

IV

0,7 3,5

0,7 3,0 0,7 3,5

5,5 8,5

6,5 9,0 6,5 8,5

3,5 3,0

5,5 5,5

8,5

Эталонный раствор, %

60 65 70

/7 в 9 Ю С,а/.

Фиг.1

17199708

Продолжение табл. 3

ККМ, %

IV

0,73,55,5 8,5

0,73,55,5 8,5

3,55,5 8,5

1. I 5 Ч 5 G

7 8 9 Ю 11 72 С,%