Способ получения магнитного порошка Советский патент 1983 года по МПК C25C5/02 

(С

ел

sj

ел

.10 Изобретение относится к пронзвоцству магнитных порошков и может быть иопольаовано в радиоэлектронике, вычислительной технике и других областях, связанных с использованием постоянных маг нитов, магнитных лент. Известен способ f получения высокодисперсных (в/д) магнитных порошков электролизом в двухслойной ванне, который заключается в том, что эдактроосаждение порошков ведут из разбавленны электролитов в присутствии поверхностноактивного вешества (ПАВ) - олеиновой кислоты при низких температурах (t 20ao C), рН 3,5-4,5 и умеренных mioiw костях тока (нц«15 А/дм), Магнитные свойства порошков железа, полученных по этому способу, следующие; коэрцитивная сила Н., остаточная магнитная индукция, Вг«28ОО Гс. Известен способ 2 получения высокодисперсных порошков для постоянных магнитов электролизом в двухслойной ван не, который заключается в том, что электроосаждение проводят в пртсут- ствии ПАВ, например олеиновой кислоты, из разбавленных электролитов при низких температурах а-20-30°С), ,5-5,0. Повышение магнитных свойств порошков достигается за счет проведения электролиза при высоких плотностях тока ( до 50 А/цм) с последующей термической обработкой порошка в среде водорода в течение 4 ч. Магнитные свойства порошков следующие: железа В 5ООО Гс} сплава железо-кобальт (ТегСо ) Нс-1ОООЗ, Гс. Недостаток, указанных способов состоит в том, что такие порсяики обладают йевысокими магнитными свойствами. Кроме того, псжерхность порошков недоотйточно защищена от окнсгюния, в резуль тате чего магнитные свойства изделий, изготовленных из них, резко уменьшаются во времени. Для получения мелких частиц, характе ризующихся коэрцитивной силой, необхо- димо использовать при прочих равных условиях высокую плотность тока и ниаку температуру. Повьш ение температуры при

водит к получению Крупнокристаллических отложений металлов.

Повьщ1ение величины коэрцитивной силы может быть достигнуто в результате уменьшения размеров частиц порснпка (оптимальные размеры О,01-О,1 мкм). Остаточная магнитная индукпия зависит от свойств вешества, в данном случае . от величины магнитной составлякяцей.

Повышение температуры способствует отмьюке горячим органическим растворителем с поверхности порошка в процео 55 се электролиза избытка свободной кислоты и продуктов ее взаимодействия с в/д металлом (солей жи{шой кислоты), которые являются проницаемыми для кислорода воздуха. Поверкностный слой поревика состоит, в основном, из молекул хи572плотности упаковки частиц и степени магнити ей анизотропии матертала. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнитного порошка, включающий электроосаждение магнитного порошка в двухслой«« электролитической ванне, органический которой содержит смесь ПАВ (жир«о кислоты) с эпоксидным олигомером в углеводородной среде при 25±2 С. ,5-4,0 и плотности катодного тока 1О А/дм , последующее отделение порскика н его Т8(ообрвботку в среде водорода при 280+10 С в течение 4 ч. Малаитные порошков слеаую щие; железа , В, 5300Гс сплава железо-кобальт (Fe:Co 6О:40) Hj.11003, В,.7100Гс. Однако указанный способ характеризуется недостаточно вьюоким значением величин коэрцитивной силы и остаточной магнитной индукции, необходимых для производства из таких порошков постоянных магнитов и магнитных лент. Цель изобретения - пооьпиение магнит ных свойств порошка. Указанная цель аостигаетха тем, что согласно способу получения магнитного порошка, включакноему электроосаждение магнитного порошка в двухслойнМ электролитической ванне с органическим слоем, содержащим смесь поверошостнойктивного вещества с эпоксидным олигомером в углевсххородной среде, отделение порошка в его термообработку в среде водорода, электроосаждвние проводят при 45-75°С и катоднсА плотности тока 18-24 А/дм Я При наличии в ортаническом слое смеси поверхностно-активного вещества (ВЖК) и высокомолекулярного органического соединения (полимера или олигомера), например эпоксидного олигомера, повышенЕЮ температуры способствует увеличению совместной аа.сор&№я на поверхности порошка кислоты и олигомера, который может в химическое взаимодействие с поверхностью диспероного металла в момент его образования. привитого и менее проницаемого аля кислороца воэауха эпоксидного опиго мера. Такое хапсулирование поверхности в/а частиц эпоксионым олйгомером пр водит к снижению окисляе мости порошка, возрастанию металлическсА составляющей в нем и росту величины остаточной магьниткой инцукнии. Оцновременное повыше ние плотности тока способствует увелвче нию адсорбции олигомера на катоде. Оли- гомер, обладая более низкой поверхзюсть. ной подвижностью, чем кислота, прочно удерживается ija поверхности катода а блокирует ее .активные центры. Это пр водит к повышению истинней плотности тока, а следовательно, к получению бсмюе мелких частиц порошка, обладающих более высокой коэрцитивной сппой, П р и м е р . В электролизер закрытого типа, оборудованный врашаюшнмся катодом и неподвижным, анодом из железа Армко в случае получения порошков железа и дополнительно анодом из кобаль та марки К-1 в случав получения сплава железо-кобальт, заливают водный раствор соли осаждаемого металла, например раствор хлористого железа (. FeCe.j--4H20b или смеси солей (FeCB 4Н20 СоСбд 6Н2О) при получении сплава. Затем наслаивают смесь поверхностно-активного вешества, например олеиновой кислоты, и эпоксидного олигомера в органическом растворителе, не смешивающемся с водои. Температуру в электролизе поцдерживают с помошью термостата. При на ложен ИИ электрического поля и вращении катода происходит электроосаждение и флотация магнитных частиц из нижнего слоя в верхний. Режим электроосаждения магнитного для призеров конкретного вы- полненкя способа составляет: верхний слой 0,5 г олеионовой кислоты (10О мл тещуола + 1,О г ЭД-ЙО/ЮО мл толуот$ нижний слой-концентрация электроли та при получении порошков железа 2О т/л 4Hj,2O; ксжпентрация электролита при получении сплава жедезо««о6альт 2О . - приТе +Со 60:40; рН 3,5 - 4,5 температура 45 - катодная плот ность тока 18 -24 скорость вращения катода 70 об/мин; продолжительность процесса электроосаждения 3 - 4ч. По оксячании электролиза веркйнй слой отделяется от нижнего, порошок промывают горячей дистиллированной водой () и сушат в вакуумном сушильном шкафу ао постоянного веса. Полученный пpoдykт представляет собой черный магнитный порошсж, который выгружают в противень и равномерно.расцределяют по всей его плгаоадв (высота слоя засыпки 2О - ЗО мм), затем псялешают в муфельную печь, предварггельно продув ее водородом для удаления воздуха. Текстообработку порошка прсйводят п1ш1- 28О i 10°С в.течение 3,54,0 ч с момента выхода печи на режим. Скорость выхода печи на режим 5-7/мин. По окончании термообработки отключают нагрев и муфельная печь остывает В течение 1,5-2,О ч. Затем порсипок вьшимают из печи и охлаждают до . Данные испытан и Магнитные свойства постоянных магнитов, изготовленных яз порошков, полученных по известь, ному и предлагаемому способам, представлены в табл. 1 и 2 соответственно.

ч

см

о о и г

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТHGSX) ПОРОШКА,включающий электрооЬаждение магнятЕюго порошка в двухслойной электролитической ванне с органическим сэтоеМ« соаержашим смесь поверхностно , активного вещества с эпоксидным олиго- Мером в углеводородной среде, отделение tпорока и его термообработку в среде водорода, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения магнитных свойств порошка, электрросаждение проводят при 45-7 5С и-катодной плотности тока 18 4А/дмЯ (Л с

о о о

о о о г0)

о о

(N

н

со to

о о N

ю

о ю

о со ю

00

о н

ю

OJ

2 5 12

д

f2 -Л

9 102575710

Из табл. 1 и 2 видно, что коэрцитив-.ю) „а 48% по сравнению с такими

ная сила (Hf.) порсшков железа и сплаваj е характеристиками для порошков, пожелезо-кобальт, полученных по прецло-лученных по известному способу,

женному способу, вьшю в среднем на 25%Таким образом, предлагаемый способ

остаточная магнитная индукция (Bt) -позволяет получать магнитные порошки с

на 15% и магнитная энергия ( Вгриахвысокими магнитными свойствами.