Способ получения алифатических и алициклических аминов Советский патент 1977 года по МПК B01J23/882 C07C211/00 

Известен способ получения первичных нафтеновых аминов методом гндрирующе го аминирования карбоновых кислот при повышенной температуре и давлении 2ОО атм в присутствии никельвольфрам- сульфидного и никельмолибденсупьфидного катализатора.

С целью увеличения выхода амннс®, в качестве катализатора предложено применять осерненную смесь окислов кобальта и молибдена, нанесенных на активную окись алюминия.

, Преимущество предлагаемого катализатора заключается в том, что превращение нафтеновых кислот в амины повышается до 89-90%, а превращение жирных кислот в алифатические амины - до . При этом нитрилы в реакционной массе отсутст вуют, что облегчает выделение аминов в чистом виде.

Пример. Гидрирующее аминирование нафтеновых кислот.

фракцию технических нафтеновых кислот полученную из бакинской нефти с пределами кипения 12O 21O°Q 4 мм рт. ст..

содержащую 4,5% угпевоаородов, имеющую средней мол. вес. 245, пропускают через трубчатыЁ реактор из вержавеюшей стали, наполненный алюмокобальтмолибдевсульфидныы катализатором, со скоростью 0,3 л/л катализатора в час. Одновременно подают 5,0 М газообразного водорода к 5,0 л жидкого аммиака на 1 л катализатора в час. Процесс ведут прв 31О°С .в давленвв

20О атм.

Катаяизат из реактора в холодильник, где охлаждается до 8О-104Э С, а затем в разделитель, в котором газовую фазу, состоящую из водорода и аммвака, отделяют от жидкой. Жидкая фаза, состоящая из двух слоев, поступает а расславватель. Верхний слой содержит амнвонафтевы н yi леводоррды, а нижний представляет 1518%-ный водный раствор .аммвака со следами аминов.

К отделенному верхнему слою добавляют концентрированную соляную квслоту в честве, несколько большем, чем нужно для переведения аминов в хлоргидраты, в трехганопа в воде, хорошо перемешввают в снова расслоиться. В образовавшемся верхнем слое содержатся углеводороды, которые далее ые используют, а в нижнем води оме тан ольыый раствор хлоргидратог амнновафтевов.

От нижнего слоя OTTOHHjttxr метанол, а остаток нейтрализуют 1О%-ным едким натром, Вспльюшие свободные амины отделяло от водного раствора в поваренной сопи и перегоняют при 95-192°С и 8 мм рт. ст.

Получают бесцветные аминонафтены с ,jo 0,878 и средним мол, вес. 23О. Выход аминов 89-9О% от тес тического.

Формула изобретения

Способ получения алифатических и алицшслических аминов путем каталитического гидрирующего аминирования органических кислот смесью аммиака и водорода под давлением при повышенной температуре и в при сугствии катализатора, отличающий. с и тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве каталиаато ра применяют осерненную смесь окислов кобальта и молибдена, нанесенных на активную окись алюминия.