Известен снособ получения винилцнклогексана пиролизом при повышенной температуре и нормальном давлении из ацетофенона, гидрированного на никельхромовом катализаторе, и уксусного ангидрида, содержащего ортофосфорную кислоту.
Для упрощения процесса и оформления его по непрерывной схеме предлагается направлять на пиролиз смесь метилциклогексакарбинола с уксусным ангидридом, содержащим ортофосфорную кислоту. Способ заключается в следующем: ацетофенон гидрируют на никельхромовом катализаторе при повыщенной температуре, полученный при этом метилциклогексакарбинол направляют на пиролиз в смеси с уксусным ангидридом, содержащим ортофосфор 1ую кислоту, и проводят пиролиз при температуре 450-475°С и нормальном давлении. Продукты реакции отмывают от уксусной кислоты 10 /о-нь м раствором щелочи и водой, сушат и разделяют.
Оптимальные условия, а именно; температура 450-475°С, объемная скорость подачи сырья 0,5-0,6 л/л катализатора в час и объемное отношение газа к сырью 50: 1 -100: 1, позволяют получить хорощие выходы винилциклогексана.
Пример. Условия опыта: температура 450°С; давление-атмосферное; подача сырья
0,5 л/л катализатора в час; объемное соотношение газа к сырью 50 : . Материальный баланс опыта:
пропущено смеси получено продукта .
потери
выход вппплциклогексана
Предмет изобретен и я
1.Способ получения винилциклогексана из ацетофенона, подвергаемого гидрированию на никельхромовом катализаторе, и уксусного ангидрида, содержащего ортофосфорную кислоту, с применением пиролиза при повышенной температуре п нормальном давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, пиролизу непосредственно подвергают смесь уксусного ангидрида, содержащего ортофосфорную кислоту, с метилциклогексакарбинолом.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения хороших выходов винилциклогексана, процесс прово.т,ят при температуре 450-475 С, объемной скорости подачи сырья 0,5-0,6 л/л катализатора в час и объемном отношении газа к сырью 50: 1 -100: 1.
Авторы
Даты
1965-01-01—Публикация