СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАНДИОЛА-1,4 Советский патент 1967 года по МПК C07C31/20 C07C29/17 

Данное изобретение относится к области получения исходного сырья для полимерных материалов.

Иззестен промышленный способ получения бутандиола-1,4, состоящий в том, что бутин-2диол-1,4 гидрируют в присутствии никелевого катализатора, промотированного медью, кобальтом или другими добавками, при температуре 80-140°С и давлении 300-320 ати.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в нем используют никельхромовый катализатор, содержащий 50% никеля и 24% хрома, процесс ведут при температуре 55-70°С и давлении 120-140 ати.

Это позволяет увеличить производительность труда и выход целевого продукта с одновременным улучщением его качества.

Пример 1. Во вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают 165 мл катализатора и 140 мл 35-40%-ного водного раствора бутиндиола-1,4. Подачей водорода из баллона в автоклаве создают давление 80-140 ати и нагревают до 30-40Х. В результате экзотермичности процесса температура повышается на 30-40°С. Давление увеличивается на 40-50 ати. Реакционную лшссу при непрерывном перемешивании выдерживают в автоклаве в течение 2 час. Тепло реакции не снимают. После охлаждения автоклав-а стравливают да:зление, продувают азотом и продукт реакции эвакуируют при помощи насоса Комовского. Выход бутандиола - 97%.

Способом газо-жидкостной хроматографии устанавливают отсутствие бутанола тетрагидрофурана. В продукте содерл ится незначительное количество смолы.

Пример 2. В реактор, представляющий

собой трубку из нержавеющей стали, длиной 6 м и диаметром 24 мм загружают 3 л никельхромового катализатора. Затем реактор иродувают .азотом до содерл ания кислорода в отходящем газе около 1%. Катализатор предварительно активируют, постепенно заменяя азот на водород. По установлении давления 120-140 ати и объемной скорости водорода 3000 постепенно поднимают температуру в реакторе и в .подогревателе до 140С.

Активацию катализатора при установившемся режиме: давлении 120-140 ати, температуре 140°С и объемной скорости водорода 3000 ведут в течение 18 час. Затем начинают подачу предварительно подогретого

в подогревателе до 50-бО С бутин-2-диола-1,4.

туре в .реакторе 65°С; давлении 140 аги; объемной скоростн водорода 3000 .

Тепло реакции снимают паровым конденсатом. Продукт реакции охлаждают ,в холодильнике и отделяют от водорода в сепараторе. Водород сбрасывают на фа.кел.

Результаты иоследований показывают высокую активность катализатора (100% конверсия бутиндиола, выход бутанд1ИОла-1,4 93-98%, отсутствие побочных продуктов реа1кции). Катализатор сохраняет свою активность после длительного непрерывного гидрирования бутандиола.

Предмет изобретення

Способ получения бутандиола-1,4 путем каталитического гидрирования бутин-2-диол-1,4 при повышенных температуре и давлении с выделением целевого продукта известным опособом, отличающийся тем, что, ( целью упрощения технологии процесса, повышения степени конверсии исходного сырья и увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют никель-хромовый катализатор, содержаш;ий 50% никеля и около 24% хрома и процесс ведут при температуре 55-70°С и давлении 120-140 ати.