СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛЦИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1967 года по МПК C07C13/19 C07C1/24 

Известен способ получения винилциклогексана, заключающийся в том, что метилдиклогексилкарби1нол смешивают с уксусным ангидридом и нагревают при темпе ратуре 400-550°С в присутствии ортофосфорной киСлоты в качестве катализатора. Настоящее изобретение исключает прИменение уксуоного ангидрида, что значительно упрощает процесс, т. к. отпадает необходимость В применении коррозионностой-кой апларатуры, нейтрализации продуктов и сточных вод. Предлагаемый способ заключается в дегидратации метилциклогексилКарбинола при температуре 300-500°С. В качестве катализатора применяют окись тория с добавками окиси алюмииия и графита. Метилциклогексилкарбинол получают известным способом из ацетофеноНа по авт. св. № 154266. Пример. Катализатор ThOa получают термическим разложением соли тория (оксалата или нитрата) при температуре 500°С. С целью лучщего таблетирования в катализатор вводят небольшие количества АЬОз (1-1,5%) и графита (1-2,5%). Дегидратацию проводят на обычной установке пиролиза, с загрузкой 100 г катализатора. остава (в вес. %): метилци:клогвксил1карб;1ола - 93,3; метилциклогексилкетоиа - 1,5; етилфенилкарбинола- 1,8; этилбеизола - 1,6 и этилц;иклогексана - 1,8. Условия опыта; температура 450°С; давление атмосферное; подача сырья 2 л/л. кат. час: бъемное соотношение газа к сырью 100:1. Катализатор ТпО2. Состав полученяого дегидрата: т % Этилциклогексан20,02,0 Винилциклогексан495,548,5 Этилиденциклогексан23,02,3 Этилбензол18,51,85 Стирол20,02,0 Мети.тциклогексиЛКетон187,018,7 Метилциклогексилкарбинол135,013,5 Вода80,58,05 Вначале отгоняют ВИНидциклогексаН, кипящий при 127°С; затем при 136°С - этилиденцикло,гвкса.н; при 180,5°С отгоняют метилциклогексилкетон; последней фракцией будет непрореагировавший мети лциклогексил карбинол. Спирт возвращают на дегидратацию, кетон поступает сначала на гидрирование, которое проходит на 100% с образованием метилциклогексилкарбинола, и затем снова на дегидратацию. 3 Предмет и 3 об р ет ен ия 1. Опоооб получения Бинил.ци клогек€ана путем нагревания метйлци клогексил1ка|рбинола в присут стзии катал.изатора, отличающийся тем,5 что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора шримевяют окись тория с до4бавками окиси алюминия и графита и нагревание ведут л|ри температуре 300-500°С. 2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого нродукта, процесс ведут при 0;бъеМ:10Й скорости 0,1-3 час и объемдаом отношении газа к сырью 10:1-200:1.