СПОСОБ ТОНКОЙ очистки АЛКОКСИСИЛАНОВ от АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/20 

Акоксисиланы широко применйются в органическом синтезе и в полупроводниковой технике.

Известна очистка алкоксисиланов от галоидалкилсиланов путем насыщения продукта газообразным аммиаком с последующим отделением выпадающего осадка азотсодержащих соединений фильтрованием. Однако незначительная часть азотсодержащих соединений остается в целевом продукте не только после фильтрации, но даже и после ректификации. Эти примеси являются нежелательными при получении полупроводниковых материалов.

Предлагается для увеличения степени очистки алкоксисиланы обрабатывать гелием кремневой кислоты, содержащим спирт и минеральную или органическую кислоту (гель кремневой кислоты получают путем гидролиза алкоксисиланов кислой среде или путем гидролиза азотсодерлсащих соединений кремния). Загрязняющие продукт аминоалкоксисиланы разрушаются водой или спиртом и выделяющийся аммиак связывается вносимой кислотой в твердый продукт - аммонийную соль. Затем алкоксисилан фильтрованием отделяют от внесенного геля и образующего.

осадка. Полученный фильтрат не содержит азотсодержащих соединений.

Пример. К 80 г триэтоксисилана с содержанием азота 0,0910/0 прибавляют 2,35 г

геля кремневой кислоты (полученного гидролизом тетраэтоксисилана в среде соляной кислоты) с содержанием С1 8%. После отделения осадка получают триэтоксисилан, в котором отсутствуют прнмеси хлора и азота (чувствительность метода определения азота 3- ). П р и м е р 2. В условиях примера 1 обрабатывают 30 г триэтоксисилана с содержанием азота 0,0270/0 гелем кремневой кислоты (полученным гидролизом триэтоксиснлана в присутствии уксусной кислоты) в количестве 0,8 г с содержанием уксусной кислоты 5,20/0. Азот в выделенном триэтоксисилане отсутствует.

Предмет изобретения

Способ тонкой очистки алкоксисиланов от азотсодержащих соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени очистки, алкоксисиланы обрабатывают гелем кремневой кислоты, содержащим воду, спирт и минеральную или органическую кислоту.

колонка строканапечатаноследует читать

11 АкоксисиланыАлкоксисиланы

115 гелиемгелем

119 алкоксисиланов кислой алкоксисиланов в кислой