Способ очистки алкоксисиланов от галоидалкоксисиланов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/20 

Известно, что основным способом получения алкоксисиланов является этерификация спнртами соответствующих галоидсиланов, чаще всего - хлорсйланов.

Образующийся в процессе этерификацни алкоксисилан-сырец практически всегда бывает загрязнен примесямн галондалкокспсиланов и растворенного галоидоводорода и нуждается в соответствующей очисткеДо настоящего времени эта очистка осуществлялась путем длительной отдувки алкоксисилана-сырна при нагревании инертным газом, например азотом, или же перегонкой продукта. Оба эти метода приводят к удалению из сырца основной части растворенного галоидоводорода, однако они являются мало эффективными в части удаления галоидалкоксисиланов, поскольку последние часто по упругостям насыщенного пара приближаются к целевому продукту. В результате этого получаемые в настоящее время технические алкоксисиланы, например, тетраэтоксисилан (этилсиликат), триэтоксисилан и другие, всегда имеют примесь галоидных соединений.

Найден новый способ очистки алкоксисиланов от галоидалкоксисиланов после удаления из них галоидоводорода физическими методами, заключающийся в том, что алкоксисилан насыщают газообразным аммиаком, взятым примерно в полуторакратном количестве против стехиометрического, а выделяющийся при этом осадок азот содержащих соединений отделяют известными способами.

Процесс проводят при обычной температуре путем барботажа газообразного аммиака через жидкий алкоксисилан-сырец. При этом аммиак количественно связывает, как галоидалкоксисиланы в виде твердых полимерных продуктов, так и галоидоводород в виде твердого галоидаммония. В результате реакции с аммиаком пыпадает объемистыГг

№ 129202

осадок, который аатем отделяют от алкоксисилана обычным фильтрованием. После такой очистки алкоксисилан по данным анализа не содержит даже. следов, как галоидсодерн ащих, так и азотсодержащих соединений. . ..-..,,

Указанный снособ нроверен в лабораторном масштабе и на оиытной устанавке на-примере очистки от хлорсодержащих соединений триэтоксисилана и тетраэтоксисилана, полученных соответственно этерификацией трихлорсилана и тетрахлорсилана.

В случае триэтоксисилана содержание хлора в нем нутем предварительной продувки азотом доводят до 1-2%, после этого продукт в течение нескольких минут при комнатной температуре насыщают сухим газообразным аммиаком, взятым в полуторакратном количестве от стехиометрического. При этом выпадает обильный белый осадок, который затем отфильтровывают от жидкости без доступа влаги воздуха. Очищенный этим способом трнэтоксисилан но данным анализа не содержу- т даже следов хлорсодержащих и азотсодержащих соединений. Аналогичным образом очищают технический тетраэтоксисилан, полученный в промышленных условиях.

Предмет изобретения

Способ очистки алкоксисиланов от галоидалкоксисиланов после удаления из них галоидоводорода физическими методами, отличающийся тем, что алкоксисилан насыщают газообразным ам.миаком, взятым примерно в полуторакратном количестве против стехиометрического, а выделяющийся при этом осадок азотсодержап их соединен)ш отделяют известными способами.