СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКОКСИСИЛАНОВ Советский патент 1964 года по МПК C07F7/04 

Известен способ очистки алкоксисиланов от хлористого вохдорода путем их продувки инертным газом.

Использование инертного газа для десорбции хлористого водорода из алкоксисиланов связано с затратами по эксплуатации газового хозяйства, а также не позволяет использовать, из-за разбавлеииости инертным газом, выделяющийся хлористый водород для синтеза хлорсилапов. Остаточная влажность инертного газа не исключает образования нежелательных нродуктов гидролиза, снижающих качество алкоксисиланов.

С целью повыщения чистоты целевых продуктов, упрощения процесса и утилизации хлористого водорода, по предлагаемому способу алкоксисиланы подвергают нагреванию при 100° С в течение времени, исключающего протекание побочных реакций в пленочной колонке.

Пример. 1663 СЛ13 трихлорсилана и 2914 CMS абсолютного этилового спирта непрерывно в течение 100 мин подают на синтез. Продукты реакции непрерывно отводят на внутреннюю поверхность вертикальной цилиндрической трубы, по которой реакционная масса распределяется в виде пленки толщиной около 100 мк.

Реакционную массу подогревают через стенку трубы конденсирующимся водяным паром и непрерывно выводят из нижней части трубы через подогреваемый гидравлический затвор. Время пребывания жидкой пленки на стенках трубы составляет 40 сек.

Получаемый триэтоксисилан-сырец в количестве 3050 сл13 имеет следующую характеристику: содержание элементарного хлора - следы; триэтоксисилана в реакционной смеси 96-97о/о; тетраэтоксисилана 3-4%.

Для сравнения ниже приводится характеристика триэтоксисилана-сырца, полученного при десорбции хлористого водорода с применением азота: содержапие (в %) триэтоксисилапа в реакционной смеси 96-97о/о; элементарного хлора 1,2-1,5%; тетраэтоксисилана 1,5-2,8%.

Предмет изобретения

Способ очистки алкоксисиланов от хлористого водорода, о-тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения чистоты целевых продуктов, упрощения процесса и утилизации хлористого водорода, алкоксисиланы подвергают нагреванию при 100° С в течение времени, исключающего протекание побочных реакций в пленочной колонне.