Способ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

(Л

С

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для подготовки образца хромовой руды для определения содержания фосфора, например, фотометрическим методом. Цель - повышение точности определения и сокращения времени анализа. Образец сплавляют с углекислым натрием, тетраборно-кислым натрием и азотнокислым калием при их соотношении 1:0,25:0,02.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано преимущественно для подготовки образца хромовой руды при определении фосфора фотометрическим методом.

Известен способ подготовки пробы в феррохроме, включающий растворение навески в смеси кислот серной и азотной с последующим прибавлением хлорной кислоты для окисления хрома, доплавлении нерастворимого остатка, содержащего кремниевую кислоту.

Недостатком указанного способа является то, что кислотное разложение пробы идет очень медленно (не менее 2 ч), кроме того, способ трудоемок и не позволяет получать достаточно надежные результаты.

Известен также способ вскрытия пробы в металлическом хроме, включающий кислотное растворение навески, отгонку хрома в виде хлористого хромила, доплавление нерастворимого остатка, содержащего .кремниевую кислоту.

Недостатком способа является то, что при отгонке хрома в виде хлористого хромила вместе с хромом отгоняется и фосфор.

Кроме того, при растворении навески в соляной кислоте диоксид кремния выпадает в осадок в виде кремниевой кислоты, что затрудняет проведение анализа, поэтому осадок отфильтровывают, промывают, до- плавляют и присоединяют к основному раствору.

Наиболее близким к предлагаемому является способ подготовки образца сплавлением навески с карбонатами щелочных металлов. Для сплавления обычно применяют углекислый натрий.

Недостатком известного способа является то, что при сплавлении хромовой руды с углекислым натрием хром (основа руды) только частично окисляется в расплаве

го

CJ СЛ О СЛ

лородом воздуха. Основная же масса хрома находится в степени окисления III и не отделяется от фосфора. Для определения фосфора необходимо вводить дополнительные операции окисления хрома и его последую- щего отделения, что приводит к большим трудозатратам и значительной продолжительности анализа. Кроме того, для полного сплавления пробы ее необходимо тон ко измельчать и долго сплавлять при 1000°С, при этом происходит большая потеря (1-2 мг) массы тиглей в результате взаимодействия платины с расплавом в присутствии кислорода воздуха, что также является существенным недостатком способа.

Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему сплавление с углекислым натрием, в сплав добавля- ют тетраборнокислый натрий и азотнокислый калий при соотношении углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и азотнокислого калия 1:0,25:0,02.

Предлагаемый способ имеет ряд пре- имугдеств: после сплавления навески и ее выщелачивания хром (основа руды) находится в степени окисления шесть и не требует окисления.

Кроме того, диоксид кремния при сплав- лении навески находится в растворе и не влияет на определение фосфора.

Использование предлагаемого способа в аналитических лабораториях позволяет проводить определение фосфора в рудах и концентратах хромовых быстро и надежно, кроме того, способ прост в использовании и позволяет получать надежные результаты.

Способ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора осуществля- ют следующим образом.

Три грамма смеси натрия углекислого, натрия тетраборнокислого, азотнокислого калия при соотношении соответственно 1:0,25:0,02 смешивают с 0,1 г хромовой ру- ды. Указанную смесь в платиновом тигле . помещают на 10 мин в нагретую до 1000°С муфельную печь. После печи тигель с полученным сплавом охлаждают. Проба хромовой руды готова к определению фосфора. Анализ содержания фосфора проводят по известным методикам следующим образом.

Остывший тигель опускают в стакан, приливают 50 . 20 см3 HaS04 (1:1), нагревают до полного растворения плава,

затем тигель извлекают из стакана, обливают над стаканом водой, раствор охлаждают. В контрольную пробу прибавляют 3 см же- лезоаммонийных квасцов.

Для определения фосфора к охлажденному раствору прибавляют яммиак до образования осадка гидроркислов и 5 см3 в избыток, раствор кипятят 1-2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8-10 раз горячим раствором аммиака (1:100) до исчезновения окраски хромат-иона.

Осадок растворяют в 10 см3 горячей HCI (1:4) в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмываютфильтр минимальными порциями горячей воды..

К охлажденному раствору прибавляют 10 см3 восстановительной смеси (тиомоче- вина8% и CuS04 1% в соотношении 5:1), 10 см HCI (1:1) и по каплям при перемешивании 8 см молибденовокислого аммония (5%), доводят водой до метки, перемешивают, окрашивя фосфор в растворе. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром, используя в качестве раствора сравнения навеску хромовой руды, проведенной через все стадии анализа, с добавлением всех реактивов, кроме молибденовокислого аммония. Содержания фосфора определяют по стандартному раствору, проведенному через все стадии анализа.

Предлагаемый способ позволяет получать точные и надежные результаты в предлагаемых соотношениях смеси углекислого натрия,тетраборнокислого натрия и азотнокислого калия, а его использование позволит повысить точность определения фосфора за счет исключения потерь при переводе его в раствор и отделения от других элементов, составляющих руду; сократить время проведения анализа в 2,5 раза.

Формула изобретения

Способ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора, заключающийся в том, что образец сплавляют с углекислым натрием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определе- ня и сокращения времени анализа, в сплав добавляют тетраборнокислый натрий и азотнокислый калий при соотношении углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и азотнокислого калия 1:0,25:0,02.