Способ приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N1/28 G01N1/44 

Изобретение относится к аналитической химии, к способам пробоподготовки в рентгеноспектральном анализе, и может быть использовано при определении содержаний породообразующих компонентов, в том числе серы, в природных и промышленных объектах.

Известен способ приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа железорудного сырья, включающий плавление смеси пробы с флюсом в индукционной печи, продуваемой аргоном, при котором возможно количественное определение содержаний серы в образцах. Применение этого способа возможно при использовании дорогостоящего импортного оборудования и при значительном расходе аргона, т.е. приводит к повышению стоимо сти анализа.

Известен способ подготовки образцов к рентгеноспектральному анализу, включающий предварительную обработку анализируемого материала растворами, обладающими окислительными свойствами, например раётвором хлората натрия. Способ отличается значительной продолжительностью, использование хлората натрия мешает определению натрия и хлора.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ приготовления образцов горных пород к рентгеноспектральному силикатному анализу (определение Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, K, Na, P, S), в котором в качестве окислителя использована соль азотной кислоты LlNOa. Измельченную пробу смешивают с пятикратным количеством смеси и LlNOa, постепенно нагревают от 20 до 750°С, выдерживают 30 мин при 750°С и плавят смесь при 1200°С в течение 5 мин.

Однако данный метод не обеспечивает требуемой точности при определении содержаний серы, особенно при содержаниях серы более 0,1%, и не позволяет снизить предел обнаружения серы, так как используется большая степень разбавления пробы флюсом 1:5.

Целью изобретения является повышение точности определения серы в горных породах и снижение предела обнаружения серы.

Поставленная цель достигается тем, что перед плавлением анализируемый материал обрабатывают раствором сильного окислителя - концентрированной (65%) азотной кислотой - в массовом соотношении 1:(3040) при постепенном нагревании от 20 до 250°С в течение 1 ч 30 мин - 1 ч 35 мин, выдерживают при 250°С в течение 3035 мин, затем прокаливают при 400°С в течение 8 мин.

X Другое отличие состоит в том, что плавление анализируемого материала с флюсом ведется в течение 2 мин при 1050°С.

Обработка анализируемого {материала азотной кислотой в предлагаемом режиме позволяет перевести сульфидную серу в сульфатную, что обеспечивает возможность плавления материала без выгорания серы. При обработке материала азотной кислотой происходит его дополнительная деструкция и улучшается плавкость за счет образования азотнокислых солей, что позволяет снизить степень разбавления пробы флюсом, а Следовательно, снизить предел обнаружения серы. Окислитель азотная кислота - не вносит в анализируемый материал элементов, определяемых в силикатном и других видах анализа, т.е. не мешает определению этих элементов.

Плавление материала в предлагаемом режиме позволяет избежать выгорания серы в процессе плавки и обеспечивает гомогенность образца. Гомогенность полученных образцов проверялась методом рентгеноструктурного анализа на приборе Дрон-2.

Пример 1. Навеску материала стандартного образца горных пород СТ-1А N2 519-74 массой 0,450 г помещают в стеклоуглеродный тигель СУ-5 (вместимость

40 мл) и смачивают концентрированной азотной кислотой (65%) в их массовом соотношении 1:26. Тигель помещают на электроплитку и разогревают от 20 до 250°С в течение 1 ч 33 мин до полного вь паривания кислоты, выдерживают при 250°С в течение 33 мин. Затем тигель переносят в камерную электропечь, разогретую до 400°С, и выдерживают в течение 8 мин, после чего тигель вынимают из печи и охлаж да ют до комнатной температуры. Охлажденный материал, кисточкой переносят в агатовую ступку и смешивают с метаборатом лития в их массовом соотношении 1:3 в течение 1-2 мин. На графитовую чашку устанавливают пресс-форму, в которую высыпают смесь и прессуют ее пуансоном. Чашку со смесью помещают в муфельную печь и сплавляют при 1050°С в течение 2 мин. Чашку со сплавом вынимают из печи,

устанавливают |ia асбестовую плиту и прижимают жидкий сплав плунжером. Остывший образец готов для анализа. В данных условиях из-за недостатка окислителя азотной кислоты - прЪисхо г ят потери серы

при сплавлении. При содержании серы в ГСО №519-74, равном 0,044%, обнаружено 0,032%.

Пример 2, Проводят подготовку образца согласно примеру 1 при массовом

соотношении анализируемой навески и азотной кислоты 1:35. Установленное содержание серы 0,044%, т.е. равно аттестованному значению.

Пример 3. Проводят подготовку

образца согласно примеру 1 при массовом соотношении анализируемой навески и азотной кислоты 1:45. Установленное содержание серы 0,044%, но продолжительность процесса выпаривания кислоты

возросла на 10 мин.

Так как образцы, получаемые по предлагаемому способу, гомогенны, то в них можно определять не только серу, но и другие породообразующие компоненты по III

категории точности. Например, в ГСО № 519-74 на приборе СРМ-20 определены следующие содержания породообразующих элементов: 49,49% (Si02) при аттестованном значении 49,12(3102); соответственно

1,80 Oi02), 1,82 (TiOa), 13,91 (AlzOa)- 14,23 (AlaOs) 15,18 (Fe203o6uJ, 15,31 (Ре20зобщ), 5,69 (MgO), 5,74 (MgO), 10,04 (CaO), 10,20 (CaO), 0,200 (P205), 0,207 (P205). Результаты анализа соответствуют точности, достигавмой при использовании рекомендуемых способов пробоподготовки.

Использование предлагаемого способа приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа обеспечивает по сравнению с существующими способами возможность определения по III категории точности содержаний серы в горных породах, снижение предела обнаружения серы в сульфидосодержащих материалах, расширение круга определяемых элементов в рентгеноспектральном силикатном анализе.

В таблице приведены результаты определения серы в государственных стандартных образцах состава горных пород, руд, концентратов и хвостов обогащения.

Формула изобретения Способ приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа, включающий введение в образец окислителя, плавление с метаборатом лития и последующее формование плава, отли чающийся тем, что, с целью повышения точности определения серы в горных породах и снижения предела обнаружения серы, в качестве окислителя используют концентрированную азотную кислоту, которую добавляют к анализируемому образцу при их массовом соотношении (30-40):, затем смесь нагревают до 250°С в течение 1 ч 30 мин - 1 ч 35 мин, выдерживают при этой температуре 30-35 мин, затем прокаливают при 400°С в течение 8 мин, а плавление осуществляют в течение 2 мин при 1050°С.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа, и позволяет повысить точность определения серы в горных породах и снизить предел обнаружения серы. Способ заключается ВТОМ, что анализируемую пробу обрабатывают окислителем - концентрированной азотной кислотой - при массовом соотношении 1:(30-40), затем смесь нагревают до 250°С в течение 1 ч 30 мин - 1 ч 35 мин, выдерживают при этой температуре 30- 35 мин, затем прокаливают при 400°С в течение 8 мин. Полученный остаток смешивают с метаборатом лития, сплавля ют в течение 2 мин при 1050°С и полученный плав анализируют рентгеноспектральным методом, при этом определяют серу - предел обнаружения 0,01 % (в известном 0,02%), а также кремний, титан, алюминий, железо, магний, кальций, фосфор. Способ обеспечивает определение серы по И! категории точности (в известном способе не выше iV категории). 1 табл.(Лс