Способ получения гранулированного комплексного удобрения Советский патент 1992 года по МПК C05C9/00 

Изобретение относится к производству комплексных минеральных удобрений и мелиорантов на основе промышленных отходов производства экстракционной фосфорной кислоты, содержащих сульфаты кальция, которые широко применяются для повышения плодородия почв и эффективности действия других видов удобрений, в первую очередь на засоленных и щелочных землях.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гранулированного удобрения на основе фосфогипса и мочевины, по которому фос- фогипс в течение 1-2 ч смешивается с 60- 80%-ным водным раствором мочевины при соотношении по массе сульфата кальция и азота 1:(0,1-0,85). Затем полученная смесь

подсушивается, гранулируется и сушится прм80°С.

Недостатками этого способа являются нерегулируемая и невысокая ( 0.01 мас.%) концентрация в удобрении биологически активных МКЭ, определяемая составом и химической формой примесей в исходном фосфорсодержащем сырье, а также малое содержание фосфора и как следствие этого несбалансированность концентраций в продукте основных питательных веществ: азота и фосфора. Кроме того, способ требует длительного перемешивания исходных компонентов и предварительного подсушивания смеси до гранулирования.

Длительное смешение необходимо, так как в процессе смешения фосфогипса с мочевиной идет замещение молекул воды в CaS04 Ф2 НаО на мочевину с образованием

vl

Ю

Јь

Os СЛ

сл

аддукта, характеризующегося меньшей скоростью вымывания из удобрения.

Цель изобретения -упрощение процесса, повышение статической и динамической прочности гранул при одновременном увеличении содержания биологически активных микроэлементов.

Фосфополугидрат сульфата кальция представляет собой отход производства экстракционной фосфорной кислоты, полученной по полугидратной технологии. Кроме основного компонента CaS04 0,5 отходы этих производств содержат ряд примесей, в том числе, примеси не разложившегося фосфорсодержащего сырья и ортофосфорной кислоты, обуславливающие содержание P2U5, равное 1-1,4% от массы сухих отходов. Содержание примесей МКЭ (Mn, Co, Cu, Zn, Ni и других) в фос фополугидрате определяется составом исходного сырья, обычно на примеси МКЭ приходится не более 0,01 мас.%.

Использование фосфополугидрата сульфата кальция вместо фосфодигидрата фосфогипса позволяет для образования ад- дукта СаЗСм с мочевиной вместо реакции замещения использовать реакцию присоединения мочевины к СаЗСм . 0,5 Н.0 и упростить процесс за счет уменьшения времени смешивания компонентов от 1-2 ч до 2-3 мин. Снижение времени смешивания в случае использования фосфополугидрата сульфата кальция не приводит к ухудшению однородности продукта или увеличению вы- мываемости азота. Кроме того, при смешивании фосфополугидрата сульфата кальция с раствором, содержащим МКЭ, мочевину и ортофосфорную кислоту в случае использования оптимального соотношения Ж/Т 0.34-0,36 можно проводить последующее гранулирование без предварительного подсушивания смеси. При Ж/Т ниже оптимального при- гранулировании получаются сильно пылящие, малопрочные гранулы, при Ж/Т больше оптимального до гранулирования смесь необходимо подсушивать. Использование МКЭ, азот-и фосфорсодержащих добавок в виде водного раствора позволяет получить продукт с однородным распределением МКЭ и питательных веществ по объему гранул.

Введение МКЭ в концентрациях не ниже 1 мас.% в растворе позволяет увеличить их содержание в продукте, однако при концентрациях МКЭ выше 5 мас.% добавки МКЭ снижают прочность гранул. Поэтому оптимальными являются концентрации МКЭ 1-5 мас.%. МКЭ вводятся в раствор в виде сульфатов или нитратов или в виде

промышленных отходов: кислых травильных растворов и т.д. Можно использовать также МКЭ-содержащие твердые отходы, например печную золу в виде дисперсионной фазы в растворе мочевины.

При отсутствии в растворе солей МКЭ, 1-5 мас.% мочевины и ортофосфорной кислоты или при концентрациях мочевины и Р20д существенно ниже 20 мас.% образуются непрочные гранулы.

Использование растворов, содержащих 20-30 мас.% Р20б позволяет увеличить содержание фосфора в удобрении от 1 до 30 мас.%. Очевидно, что при снижении содержания Р.05 в растворе снижается и содержание этого питательного вещества в удобрении. Использование растворов, содержащих более 30 мас.% PaOs, ограничено растворимостью при 60-80°С образующегося в системе фосфата мочевины.

При концентрации мочевины в растворе 20-30 мас.% содержание азота в удобрении увеличивается с 0 до 15 мас.%. При снижении концентрации мочевины в растворе содержание азота падает и в удобрении. Использование растворов концентрацией выше 30 мае. % по мочевине нарушает сбалансированность удобрения по содержанию -азота и фосфора. Поэтому за

оптимальные выбраны растворы с концентрациями 20-30 мас.% мочевины и P20s.

Пример 1. 100 г фосфополугидрата сульфата кальция смешивают в течение 2-3 мин при 60-80°С с водным раствором, содержащим 1 мас. % СиЗСм, по 30 мас.% мочевины и P20s при Ж/Т 1,0. Полученную массу подсушивают, гранулируют и сушат при 50-80°С.

Пример 2. 100 г фосфополугидрата

сульфата кальция смешивают в течение 2-3 мин при 25°Сс водным раствором, содержащим 1 мас.% СаЗСч по 20 мас,% мочевины и20мас.% Р20б приЖ/Т 0,36. Полученную массу гранулируют и сушат при 50-80°С.

П р и м е р 3. 100 г фосфополугидрата сульфата кальция смешивают в течение 2-3 мин при 60-80°С и Ж/Т 1,0 с водным раствором, содержащим 20 мас.% P20s, 30 мас.% мочевины, 0,5 мас.% нитрата меди и

0,7 мас.% нитрата цинка, введенных в виде травильного кислого раствора. Полученную смесь подсушивают, гранулируют и сушат при 50-80°С.

Пример 4. 100 г фосфополугидрата

сульфата кальция смешивают 2-3 мин при 60-80°С и Ж/Т 0,36 с водным раствором, содержащим 20 мас.% мочевины, 20 мас.% Р20би 1 мас.% печной золы. Смесь гранулируют, сушат при 50-80°С.

Для определения гранулометрического состава проводится ситовой анализ, для гранул с диаметром 1-3 мм измеряют статическую прочность, пылимость и динамическую прочность, Сопоставление свойств гранул показывает.что при использовании предлагаемого способа прочность гранул повышается (см.таблицу) в 1,5-1,7 раз, в 1,5 раз снижается их пылимость, при использовании оптимальных значений Ж/Т повыша- ется доля гранул диаметром 1-3 мм на 10%, Сопоставительный анализ вымываемости азота из удобрения, выявил снижение скорости вымывания в 1,5-2 раза.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет упростить процесс за счет уменьшения в 30-100 раз времени смешивания компонентов, а также исключить стадию подсушивания до гранулирования при оптимальном соотно- шении Ж/Т при одновременном повышении более, чем в 100 раз содержания биологически активных МКЭ, в 10-30 раз содержания Р20б, возрастании прочности гранул и уменьшении их пылимости, снижении рас- творимости азотсодержащего компонента и уменьшении вымываемости азота.

Формула изобретения

1.Способ получения гранулированного комплексного удобрения, включающий взаимодействие отхода производства экстракционной фосфорной кислоты, содержащего сульфат кальция с водным раствором мочевины, гранулирование и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения прочности гранул при одновременном увеличении содержания биологически активных микроэлементов, на взаимодействие подают отход производства экстракционной фосфорной кислоты, полученной по пол- угидратному методу, а в 20-30%-ный раствор мочевины предварительно вводят ортофосфорную кислоту до 20-30 мас.% по РаОби соли микроэлементов до 1-5 мас.% в готовом продукте.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что взаимодействие ведут при соотношении Ж/Т 0,34-0,36.

3.Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что в качестве источника микроэлементов используют жидкие или твердые промышленные отходы, содержащие микроэлементы.

Изобретение относится к производству гранулированного комплексного удобрения и способствует упрощению процесса, повышению точности гранул при одновременном увеличении содержания биологически активных микроэлементов. Согласно изобретению фосфополугидрат сульфата кальция смешивают с 20-30%-ным раствором мочевины, в который предварительно вводят ор- тофосфорную кислоту до 20-30 мас.% по Р20ви соли микроэлементов до 1-5 мас.% в готовом продукте. Взаимодействие фосфо- полугидрата сульфата кальция, раствора мо- чевины, ортофосфорной кислоты и микроэлементов ведут при соотношении ,34-0,36. В качестве источника микроэлементов используют жидкие или твердые промышленные отходы, содержащие микроэлементы. Статическая прочность гранул увеличивается в 2 раза. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.