Способ определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-пелоидах Советский патент 1992 года по МПК G01N30/06 

проведению хроматографического анализа растворенной серы.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Поставленная цель достигается описы- ваемым способом определения хлороргани- ческих пестицидов, который согласно изобретению состоит в том, что анализируемую пробу экстрагируют ацетоном, затем экстракт обрабатывают смесью гексан-аце- тон, взятой в соотношении по объему 1:1 при кипячении, остаток на фильтре повторно экстрагируют этой же смесью, промывают дистиллированнойводой, концентрируют раствор выпариванием, концентрат обрабатывают порошком меди в соотношении концентрат по объему к порошку меди по массе 5:(0,5-1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохрома- тографированием полученного экстракта.

Отличительный признак способа состо- ит в том, что экстракт перед хроматографи- рованием обрабатывают смесью гексан-ацетон, взятой в соотношении по объему 1:1 при кипячении, остаток на фильтре повторно экстрагируют этой же смесью, промывают дистиллированной водой, концентрируют раствор выпариванием, концентрат обрабатывают порошком меди в соотношении концентрат по объему к порошку меди по массе 5:(0,5-1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохрома- тографированием полученного экстракта.

П р и м е р. В коническую колбу объемом 150 мл загружают навеску влажного сульфидного сапропеля (50 г), добавляют гекса- хлорциклогексан - ГХЦГ - (20 мг), ДДТ (50 мг) в гексане (50 мкл). После 10-часовой экспозиции кипятят 40 мин с обратным холодильником в смеси гексан-ацетон 1:1 (40 мл). После фильтрования смеси остаток вме- сте с фильтром помещают в аппарат Соксле- та и экстрагируют смесью гексан-ацетон 1:1 (40мл)1 ч.

Объединенный экстракт промывают дистиллированной водой 2 раза по 100 мл,

упаривают в вакууме до 1 мл и кипятят 30 мин на водяной бане с обратным холодильником с 0,2 г порошка меди. Образовавшиеся сульфиды с избытком меди отфильтровывают. Экстракт дополнительно концентрируют до 0,5 мл и анализируют га- зо-жидкостной хроматографией. Было обнаружено 98% добавленного у-ГХЦГ и 86% ДДТ. Для расчетов определяют влажность сапропеля.

Проведенные анализы с иловосульфид- ными лечебными грязями показали, что в условиях хроматографирования с детектором постоянной скорости рекомбинации, стеклянными колонками длиной 1 м с хрома- тоном ISb-AW зернением 0,16-0,20 мм, сила- низированным ГМДС с 5% SE-30, при температуре колонок 180°С, детектора 250°С, испарителя 230°С и газом-носителем-азотом, подаваемым со скоростью 30 мл/мин, минимально определяемое количество ГХЦГ 0,03 мкг/кг и ДДТ 0,01 мкг/кг по описываемому способу. Известный способ показывает отсутствие хлорорганических пестицидов.

Формула изобретения Способ определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-пелоидах путем экстрагирования анализируемой пробы ацетоном с последующим газохроматогра- фированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, экстракт перед хроматографировани- ем обрабатывают смесью ацетон:гексан, взятой в соотношении по объему 1:1 при кипячении, остаток на фильтре экстрагируют этой же смесью, промывают дистиллированной водой, концентрируют раствор выпариванием, концентрат обрабатывают порошком меди в соотношении концентрат по объему к порошку меди по массе 5:(0,5-1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохроматографированием полученного концентрата.