Способ определения этилендиаминтетраацетата натрия Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

10

С

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении этилендиаминтетраацетата натрия в природных, технических и сточных водах. Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности способа. Проводят спектрофотометриче- ское титрование этилендиаминтетрааце- тата солями циркония в среде 1-2 М азотной кислоты в присутствии ксиленоло- вого оранжевого. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТАтрилон Б) в природных, технических и сточных водах.

Известны титрометрические методы определения этилендиаминтетраацетата натрия, в которых в качестве титрантов применяются соли магния, меди, кальция, свинца, железа (111) и церия (IV).

Недостатком этих методов является необходимость проведения титрования в щелочных или слабощелочных растворах, что определяет недостаточную селективность анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения этилендиамин- тетраацетата натрия, основанный на его титровании солями висмута, например нитратом висмута (111).

В воде этилендиаминтетраацетат натрия находится в свободном и связанном виде. Определение свободного ЭДТА не вызывает никаких затруднений и может быть выполнено, например, титрованием раствором соли магния с индикатором эриохромчерным. Определение же связанного в комплексе ЭДТА основано на том, что висмут вытесняет кальций и магний при рН 1-2, образуя более прочный комплексонат.

Однако недостатком .известного способа является то, что титрование возможно только до содержания ЭДТА 0,5 мг/л. Кроме того, определению мешают соли железа (III) при содержании 4 мг/л и хлориды. Поэтому титрование ЭДТА в сточных водах этим методом без удаления железа и хлоридов невозможно.

VI

ю

00 XJ

CJ О

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения ЭДТА в водах.

Для определения этилендиаминтетраа- цетата натрия в качестве титранта используются соли циркония, например сульфат циркония или хлориД циркония в среде 1-2 М азотной кислоты, а в качестве металлоин- дикатора используют ксиленовый оранжевый.

Пример 1. Спектрофотометрическое титрование ЭДТА сульфатом циркония.

К пробе воды (5-70 мл в зависимости от содержания ЭДТА) прибавляют 25 мл 4 М азотной кислоты, 0,5 мл 0,1% водного рас- твора ксиленолового оранжевого, доводят обьем до 100 мл дистиллированной водой и титруют 0,12-0,0005 М раствором сульфата циркония, замеряя оптическую плотность раствора на титрационном универсальном колориметре ИК-УШ (Карл Цейс, Йена, ГДР) после прибавления 0,05 мл титранта. Точку эквивалентности находят графически. Расчет содержания ЭДТА в анализируемом растворе проводят по формуле

у М ЭДТА М Zr 4 +

Vzr4+ 1000

мг/л,

V воды

где МЭДТА - молекулярная масса ЭДТА;

Mzr4+ - молярная концентрация раство- ра соли циркония;

VZr4+ - объем титранта в точке эквивалентности;

Уводы - объем пробы воды.

Результаты приведены в табл. 1.

Примечание. S). - относительное стандартное отклонение, п 6, Р 0,95.

0

5

0

5

0

5

Пример 2. Спектрофотометрическое титрование хлоридом циркония.

Определение проводят аналогично примеру 1 в 1-2 М НМОз, но в качеств е титранта используют0,1-0,0005 М растворы хлорида циркония Zr OCIa.

Результаты приведены в табл. 1.

Пример 3. Спектрофотометрическое титрование ЭДТА нитратом висмута (известный способ).

К пробе воды объемом 100 мл добавляют несколько капель азотной кислоты (до рН 2-3), 0,3 мл 0,1 % раствора пирокатехиново- го фиолетового и титруют 0,05-0,001 М раствором нитрата висмута с красным фильтром ( Аэфф.- 740 нм) аналогично примеру № 1.

Результаты приведены в табл. 1.

Пример 4. Спектрофотометрическое титрование ЭДТА в присутствии Fe (III) и хлорид ионов.

Определение ЭДТА в присутствии солей железа и хлорид-ионов проводят аналогично примерам 1 и 3.

Результаты представлены в табл. 2.

Формул а изобретения

Способ определения этилендиаминтет- раацетата натрия, заключающийся в титровании его водного раствора солями металлов в присутствии металлоиндикато- ра, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности способа, титрование проводят солями циркония (IV) в среде 1-2 М азотной кислоты, а в качестве металлоиндикатора используют ксиленоловый оранжевый.

а |

Табл-и ца2