Способ получения калибровочных смесей паров атмосфер формальдегида в инертном газе и устройство для его осуществления Советский патент 1987 года по МПК G01N30/04 

: I

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к способам получения калибровочных смесей па- ров формальдегида в инертном газе и газовых средах динамическим методом

Цель изобретения - исключение возможности образования побочных содинений и достижение количественной конверсии исходного вещества в формальдегид,

На чертеже показано устройство для осуществления способа создания заданных атмосфер формальдегида,

Способ осуществляется следующим образом.

На первом этапе создают динамическим методом заданные атмосферы абсолютного метанола Для этого используют проницаемую трубку 1 из фторопласта Ф-4МБ, В трубку вводят абсолютный метанол, после чего ее запаивают и помещают в слеклянную ячейку 2 при 91, 4+05l°C, через кото

рую подают от регулятора 3 расхода

поток газа 1азота, гелия или аргона) s который перед входом в ячейку подогревают в медной трубке 4 (З м .2 мм), установленной в термостате 5 ячейки. Через тройник б газ, содержащий метанол из ячейки 2 и газ от регулятора расхода 7 смешиваются и по линии 8 поступают в реактор 9, в котором происходит конверсия метанола в формальдегид,

i

Пример 1. Расход азота через

.стеклянную ячейку, в которую помещен фторопластовая ампула с абсолютным метанолом, 10 мл/мин,, Концентрация метанола в газовом потоке 0,75 мг/ л, Скорость парогазового потока через реактор 1,73 см/с, а время контакта парогазовой смеси с нихромовой спиралью 35,6 с. Температура нихромовой спирали в реакторе 500°С В этих

условиях метанол, содержащийся в потоке азота, полностью конвертируется в формальдегид, а пик мет.анола исчезает.

Пример 2, Способ осуществля ют по примеру 1, но температура нагрева нихромовой спирали в реакторе 550 С, При этом метанол, содержащийся в потоке азота,, конвертируется полностью в формальдегид, а пик метанола исчезает.

П. р и м е р 3. Способ осуществляют по примеру 1, но температура нагрева нихромовой спирали в реакто

5

0

5

5

О

5

0 5

0

102

ре 600°С, При этом метанол, содержащийся в потоке азота, конвертируется полностью в форм.альдегид, а пик метанола исчезает«

Пример4„ Способ осуществляют по примеру 1, но . тег-шература нагрева нихромовой спирали в реакторе 420 С. При этом метанол, содержащийся в потоке азота, не полностью конвертируется в формальдегид.

Пример 5, Способ осуществляют по примеру I, но температз ра нагрева нихромовой спирали в реакторе 470 Се При этом метанол, содержащийся в потоке азота, не полностью конвертируется в формальдегид,

Из анализа примеров 1-5 видно, что оптимальная .температура нагре- ва никромовой спирали реактора, в котором происходит 100%-ная конверсия метанола в формальдегид в инерт- ной газовой среде, составляет 500- 600°С„

Устройство дпя получения калибро - вочных смесей формальдегида выполне- но в виде трубчатого реактора, который представляет собой стеклянную. труб. из молибденового стекла (длина 0 см, внутренний диаметр 3,5 мм, толщина стенок 1 мм), внутрь которой впаяна спираль из нихрома диамет- .ром 0,15 мм, сопротивлением 70 Ом и внешним диаметром спирали 3 мм. Спираль в трубку впаяна таким образом, что она не. ссприка сается со стенкой трубки-, а концы спирали впаяны на входе и на выходе на расстоянии 2 см от концов о Впаянные концы нихромовой спирали подсоединяют к лабораторном - трансформатору, который обеспечивает заданную температуру нагрева нихромовой спирали

Вход и выход устройс.тва для конверсии метанола В формальдегид герметично соединяются С диффузионной ячейкой и краном-дозаторомо

Формула изобрёт ения

1. Способ получения калибровочных смесей паров атмосфер формальдегида в инертном газе с использованием эталонного исходного вещества, способного превращаться в формальдегид, разложе1жем его при нагреве в потоке инертного газа, отличающийся тем, что , с целью исключения возможности образования побочных

3 . 13506 соединений и достижения количественной конверсии исходного вещества, в качестве исходного вещества используют абсолютированньй метанол, а его конверсию осуществляют путем контакта парогазового потока с нагретой до ЗОО-бОО СлНихромовой спиральюо

2, Устройство для получения калибровочных смесей паров атмосфер . ю

104

формальдегида в инертном газе, представляющее собой проточный реактор, соединенный с диффузионной ячейкой и краном-переключателем, отличающее с я тем, что проточный реактор выполнен в виде стеклянной трубки, внутри которой впаяна нихромовая спираль, подключенная к источнику нап- ряже.ния.

Изобретение относится к газовой хроматографии и позволяет получать смеси паров формальдегида и инертного газа, предназначенные для калибровки хроматографов. Цель изобретения - исключение возможности образования побочных соединений и достижение количественной конверсии исходного вещества в формальдегид. На первом этапе создают динамическим . способом заданную концентрацию паров метанола в инертном газе с использованием проницаемой трубки из фторопласта. Парогазовая смесь поступает в реактор, в котором происходит конверсия метанола в формальдегид при 500-600 С. Реактор, представляет собой трубку из молибденового стекла, внутрь которой впаяна спираль из нихрома. 2 с.п. ф-лы, 1 ил. Ш (Л со ел

7 гОЫ2

п

К ргштору

f 2 CH30H

I CT04HUKNz 111

питание

Редактор П„Гереши

Составитель Ю.Султанович Техред М.Моргентал;

Заказ 5281/46 Тираж 776Подписное

ВНИИШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,,До4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Корректор М.Максимишинец