СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ИЗ АЛМАЗА И КАРБИДА КРЕМНИЯ Советский патент 1995 года по МПК C01B31/06 C01B31/36 

Изобретение относится к технологии алмазосодержащих материалов, применяемых для оснащения породоразрушающего, режущего, правящего и других видов инструмента.

Целью изобретения является повышение износостойкости алмазосодержащего слоя композиционного материала.

На чертеже изображен нагреватель, осуществляющий предлагаемый способ.

Сущность способа заключается в следующем.

На слой алмазного порошка толщиной практически в пределах 0,7-5 мм располагают слой из карбидов элементов III-VI групп Периодической системы или их смесей или сплавов на их основе. Условие выбора этого слоя из карбидов, называемого промежуточным, определяется тем, чтобы данный материал смачивался жидким кремнием, являлся тугоплавким и достаточно медленно спекался в условиях высоких давлений и температуры, при которых происходит пропитка кремнием. Толщина промежуточного слоя также находится в пределах 0,7-5 мм и определяется размерами реакционного объема и необходимостью обеспечения градиента температуры 100-300 К. Таким образом, соотношение между толщинами алмазного и промежуточного слоев может изменяться в пределах 1:(1-7). На слой карбида располагают пластину из кремния для пропитки им вышеописанных слоев. Поскольку пористость алмазного порошка и промежуточного слоя в условиях высоких давлений не превышает 20% то предпочтительно толщина пластины кремния составляет 0,2-0,3 от суммы толщин двух других слоев.

Трехслойную систему подвергают нагреву в условиях высокого давления до температуры, равной или превышающей температуру расплавления кремния.

После завершения пропитки кремнием алмазного и карбидсодержащего слоев систему выдерживают при указанной температуре для осуществления реакции между алмазом и кремнием с образованием карбида кремния. После выключения нагрева производят сброс давления и извлекают спеченную пластину из реакционного объема.

П р и м е р 1. В нагреватель 1 засыпают навеску алмазного порошка 2, образующую слой толщиной 4 мм. Поверх него помещают предварительно спрессованную пластину карбида кремния 3 толщиной 1,4 мм, пористость которой составляет 30% что свидетельствует о наличии сквозных пор. Поверх этой пластины помещают пластину кремния 4, а затем пластины графита 5 и пирофиллита 6 с целью теплоизоляции реакционного объема от верхней блок-матрицы. Для теплоизоляции нагревателя от нижней блок-матрицы снизу помещают кольцо из литографского камня 7. Контейнер с нагревателем помещают между двумя блок-матрицами типа тороида и нагружают до давления в реакционном объеме 8 ± 0,5 ГПа. Затем производят нагрев со скоростью 50 К/с до температуры в алмазном слое 1700 К и выдержку при этой температуре в течение 60 с. После завершения нагрева производят снятие давления и извлекают образец из контейнера.

Градиент температуры по высоте промежуточной пластины в описанной сборке оценивают с помощью расчетов температурного поля методом конечных элементов и экспериментально с помощью термопары ВР 5/20. Стыки термопар помещают на границах промежуточной пластины с алмазным порошком и пластиной кремния. Определено, что градиент температуры Δ Т по высоте промежуточной пластины составляет 200 К.

Описанным способом спекают партию пластин в количестве 10 шт. Аналогичным образом спекают партии образцов по 10 шт. отличающиеся тем, что градиент температуры Δ Т по высоте промежуточной пластины составляет 70; 100; 300 и 330 К. Для реализации таких градиентов с помощью расчетов определяют толщину промежуточной пластины, которую варьируют за счет изменения толщины слоев графита и пирофиллита. Для указанных величин Δ Т она составляет соответственно 0,5; 0,7; 2 и 2,2 мм.

Спекают также партии образцов с применением промежуточных слоев из порошков карбидов бора, тантала, вольфрама, молибдена, ниобия и тантала, смеси порошков SiC (50 мас.) + WC(50 мас.) и твердого сплава на основе карбида вольфрама (94 мас. WC + 6 мас. Со). Высоту слоев подбирают расчетным путем таким образом, чтобы величина Δ Т по их высоте составляла 200 К. Для сравнения также спечены партии образцов с промежуточной пластиной никеля толщиной 0,2 мм, что соответствует прототипу описываемого способа, и в отсутствие промежуточного слоя (согласно патенту США N 4151686), а также партия образцов, в которой отсутствует промежуточный слой, а в алмазном порошке, пропитываемом кремнием, содеpжится 2,5 мас. бора (что соответствует авт. св. N 961281).

Из полученных спеков путем шлифования изготавливают круглые плоскопараллельные пластины, при этом промежуточный слой сошлифовывают.

В пластинах всех партий по предлагаемому изобретению трещины отсутствуют. Исключение составляет лишь последняя партия, в которой три пластины содержат трещины, что можно объяснить высокими температурными напряжениями, обусловленными чрезмерно большими температурными градиентами.

Пластины всех партий испытаны на износостойкость путем строгания мелкозернистого кварцевого песчаника на стенде, выполненном на базе поперечно-строгального станка. Параметры режима резания следующие:
глубина резания 0,5 мм;
поперечная подача 3,5 мм;
скорость резания 0,25 м/с.

В качестве критерия износостойкости пластин используют величину площадки износа по задней грани при равном пути резания (300 м).

Результаты испытаний приведены в таблице.

Область использования способа по изобретению может быть расширена следующим образом: промежуточный слой после спекания сохраняют в качестве подложки. Полученное изделие можно крепить в инструменте методом пайки. Осуществление способа описано в примере 2.

П р и м е р 2. В нагреватель 1 засыпают навеску алмазного порошка 2, образующего слой толщиной 1,5±0,1 мм. Поверх него помещают слой 3 толщиной 2,0±0,1 мм; содержащий 80 мас. порошка сплава на основе карбида вольфрама (94 мас. WC) + (6 мас. Со) и 20 мас. порошка алмаза.

Поверх этого слоя помещают пластину кремния 4 толщиной 0,8 мм, а затем пластины графита 5 и пирофиллита 6. Снизу помещают теплоизолирующее кольцо 7 из литографского камня. Собранный контейнер помещают в камеру высокого давления типа тороида и нагружают до давления в реакционном объеме 8±0,5 ГПа. Нагрев осуществляют со скоростью 5 К/с до температуры 1400±100 К, время выдержки при этой температуре составляет 40 с. После завершения нагрева производят снятие давления и извлекают образец из контейнера.

Предлагаемым способом спекают партию спеков в количестве 10 шт. из которых путем шлифования изготавливают круглые плоскопараллельные двухслойные пластины. Результаты рентгенофазового анализа показывают, что в состав подложки входят сплав карбид вольфрама кобальт ВК-6, карбид кремния, алмаз и следы кремния. В результате испытаний на износостойкость по вышеописанной методике определено, что средняя величина площадки износа пластин составляет 0,33 мм.

Таким образом, способ по предлагаемому изобретению позволяет повысить износостойкость пластин композиционного материала из алмаза и карбида кремния в 1,2-1,37 раз по сравнению с известным способом.

Изобретение относится к технологии алмазосодержащего материала из алмаза и карбида кремния, используемого для изготовления инструмента. Цель повышение износостойкости алмазосодержащего слоя композиционного материала. Готовят трехслойную систему из слоя алмазного порошка, пластины из кремния и промежуточного между ними слоя из карбида элемента III VI групп или смеси карбидов. Систему подвергают нагреву до температуры плавления кремния под воздействием высокого давления при градиенте температуры по высоте промежуточного слоя таким образом, что температура алмазного слоя превышает температуру пластины кремния на 100 300 К. Износостойкость алмазосодержащего слоя спеченной пластины составляет 0,30 0,34 мм по высоте износа задней грани при резании. 1 з. п. ф-лы, 1 ил. 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ИЗ АЛМАЗА И КАРБИДА КРЕМНИЯ, включающий формирование трехслойной системы из слоя алмазного порошка, пластины из кремния и промежуточного между ними слоя, нагрев этой системы под воздействием давления не менее 25 кБар до температуры, достаточной для плавления кремния, и выдерживание при этой температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения износостойкости алмазосодержащего слоя композиционного материала, в качестве промежуточного слоя используют порошок или пластину со сквозной пористостью из карбида элемента из группы, включающей бор, кремний, переходные металлы IV VI групп Периодической системы или из смеси карбидов или из твердого сплава карбида вольфрама и кобальта, а нагрев осуществляют при градиенте температуры по высоте промежуточного слоя таким образом, что температура алмазного слоя превышает температуру пластины кремния на 100 300 К. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пластину кремния берут толщиной, достаточной для пропитки кремнием алмазного и промежуточного слоев.