Способ получения дихлорацетальдегида Советский патент 1958 года по МПК C07B39/00 C07B41/06 C07C47/14 

Известные методы получения дихлоруксусного альдегида являются чисто препаративными и не могут быть использованы в промышленности. Один из известных методов связан с применением неустойчивой (самопроизвольно разлагающейся) хлорноватистой . кислоты, которая пе может служить промышленным сырьем. Выход продукта по этому методу очень низкий (11,9% теории).

Предлагается способ получения дихлоруксусного альдегида на основе доступного и дешевого сырья - хлора. Способ заключается в том, что ацетилен пропускают одновременно с хлором через колонпые аппараты, заполненные водой, при 75-80° с последуюш,им выделением дихлорацетальдегида известными приемами.

Реакция осуш,ествляется по схеме:

СН СН-Ь2С1,Н,О

СНС1.,-С/2+2НС1 п

и является легко регулируемой.

Для получения дихлоруксусного альдегида необходимо применять небольшой избыток ацетилена (5-10% теории).

Высота колонного аппарата, где осуществляется процесс, должна быть достаточной для полного поглощения подаваемого хлора и не должна допускать образования избытка его, который приводит к дальнейшему окислению дихлорацетальдегида до дихлоруксусной кислоты и, кроме того, к самопроизвольному сгоранию ацетилена до углерода и хлористого водорода над мениском жидкости вверху колонны. Дл;уменьшения потерь дихлоруксусного альдегида с отходящими газами верхняя часть колопны должна быть снабжена погружным холодильником.

Для предупреждения возможных возгораний смеси ацетилена с хлоDOM в верхнюю часть колонны подают инертный газ над верхним мениском жидкости.

Выход дихлоруксусного альдегида достигает 80% теории.

Приме p.. Стедуглвдую. колрнку, имею1дую расширенную верхнюю часть (Б которой находится погружной змеевиковый холодильник) и снабженнЗТо рубашко-i для обогрева и стеклянными пористыми распылителями для подачи газов (расположенными в нижней части колонки) , заливают 300 мл воды, пропускают хлор и ацетилен в молярных соотношениях соответственно 2:1,1 при 75-80° в течение 10 час.

Получают раствор, содержащий около 5% дихлоруксусного альдегида (что устанавливается по иодометрическому анализу) и примерно стехиометрическое количество соляной кислоты.

Выход дихлоруксусного альдегида, считая на прореагировавший

дцeтй. ер.стдвдяйт: 75-Ш%, Реакционный раствор может быть либо непосредственно использован для ряда синтезов, либо из него может быть выделен дихлоруксусный , альдегид ректификацией.

Предмет изобретения

Способ получения дихлорацетальдегида с применением ацетилена, отличаюш;ийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения способа, ацетилен пропускают одновременно с хлором через колонные аппараты, заполненные водой, при 75-80° с последующим выделением дихлорацетальдегида известными приемами.