Способ получения кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия Советский патент 1992 года по МПК C01B25/44 

Изобретение относится к процессу получения кристаллического метафосфорно- кислого кальция-натрия.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта.

П р и м е р 1. Первичный кислый фосфат натрия (NaH2P04, 4852,0 г, 40,4 моль) загружают в снабженный рубашкой ленточный смеситель и размельчают смешиванием с максимальной скоростью смешивания в течение 10 мин. Затем скорость смесителя уменьшают до умеренной скорости и 7831,0 г (33,5 моль) фосфата кальция Са(Н2Р04)2 загружают в NaH2P02 на десятиминутный период времени. В рубашку подают охлаждающую воду со скоростью, достаточной для поддержания смешиваемой смеси Na2HP04-Ca(H2P04)2 при 30°С или менее, и смесь смешивают при максимальной скорости смешивания в течение 30 мин, чтобы тщательно смешать NaH2P04 и Са(Н2Р04)2. На поверхность смеси NaH2P04 Ca(H2PO/i)2 в течение 30 мин распыляют ортофосфор- ную кислоту (НзР04, 85%, 916,0 г, 7,9 моль), продолжая смешивание с максимальной скоростью смешивания, через распылительную трубку, расположенную непосредственно над поверхностью смеси NaH2P04- Са(Н2Р04)2, используя в качестве газа-носителя азот. После завершения добавления ортофосфррной кислоты смешивание с максимальной скоростью продолжают еще 30 мин. Полученную смесь, содержащую 75,7 мас.% твердых частиц и следующий состав в сухом весе компонентов, мас.%: СаО 32,5; №20 16,9; Р20.5 50,6, помещают в выпарную чашку и нагревают до 400°С в течение 2 ч.

Степень кристалличности получившегося кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия вычисляют следующим образом.

плотность

dsc 2,76; doc 2,59; diooc 2,84.

Степень кристалличности DC (2,76- 2,59)/(2,84-2,59)хЮО (0,17/0,25)хЮО 68,0%.

Дифференциальный термический анализ:

разе 63,43; msc 204,39; раюос 98,55; тюос 200,08.

fe

4 ГО sO ГО 00 00

00

Степень кристалличности DC (63,43/204,39)7(98,55/200,08)х100 (0,31/0,49)х100 63,3%.

Пример 2. В коническую вакуумную сушилку с рубашкой из нержавеющей стали с орбитальным червячным смесителем из нержавеющей стали загружают 175,08 кг (1459,1 моль) порошкового первичного фосфата натрия (NaHaPCM) и начинают смешивание. Добавляют порошковый фосфат кальция Са(Н2Р04)2317,51 кг(1356,9 моль) в №Н2РСми смешивание продолжают еще 15 мин. Ортофосфорную кислоту (НзРСм, 85%, 16,76 кг, 145,4 моль) распыляют на поверхность смеси МаН2Р04-Са(Н2РСм)2, продолжая перемешивание в течение 12 мин. После завершения добавления НзРСм вакуумную сушилку герметизируют и вакуумиру- ют до давления примерно 9,82х104 Па. Затем вакуумную сушилку нагревают маслом в рубашке сушилки до 260°С. Сухую смесь смешивают и нагревают таким образом в течение 6,67 ч. В конце этого периода в нижнюю часть смесителя вводят предварительно нагретый воздух при температуре в пределах от 66 до 260°С для псевдоожижения сухой смеси в течение 10,33 ч. В течение этого времени давление в вакуумном смесителе поддерживают в пределах от 6,77хЮ4 до 9,48х104 Па. Нагретой смеси затем дают остыть до комнатной температуры, выключают псевдоожижающий воздух и дают возможность давлению вернуться до

атмосферного. Получившийся продукт характеризуется текучей консистентностью порошка, имеет следующий состав в сухом весе компонентов, мол,%: СаО 32,2, Na20

17,1 и P20s 50,7 и степень кристалличности 68%, полученную на основании измерений плотности, и 63% - полученную на основании измерений дифференциального термического анализа.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать кристаллический мета- фосфорнокислый кальций-натрий, который не получают известным способом. Формула изобретения

Способ получения кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия, включающий взаимодействие кальций-и на- трийсодержащих соединений с фосфорной кислотой и последующую термообработку

полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в качестве кальцийсодержащего соединения используют фосфат кальция, в качестве натрийсодержащего соединения

используют фосфат натрия, а фосфорную кислоту используют с концентрацией 85%, которой обрабатывают сухую смесь исходных солей при молярном соотношении в пересчете на оксиды, равном СаО: Na20:P20s

(32,2-32,5):(16,9-17,1):(50,6-50,7), а термообработку смеси ведут при 400°С в течение 2 ч или при 260°С и вакуумировании при

(6,77-9,48)-10ч Па в течение 10,33 ч.

Использование: в химической промышленности. Сущность: Способ заключается в обработке смеси фосфатов кальция и натрия 85%-ной фосфорной кислотой при молярном соотношении в пересчете на оксиды, равном CaO:Na20s:P205 (32,2-32-5):(16,9- 17,1):(50,6-50,7), с последующей термообработкой смеси при 400°С в течение 2 ч или при 260°С и вакуумировании при (6,77-9,48) х104 Па в течение 10,33 ч. -