Способ получения двойного метафосфорнокислого кальция-натрия Советский патент 1990 года по МПК C01B25/44 

1

(21)4028698/23-26

(22)22.12.86

(31)812044

(32)23.12.85

(33)US

(46) 23.12.90. Бюп. № 47

(71)Монсанто Компани (US)

(72)Вейди Р. Нейфэн, Джеймс Эрл Даунз, Джон Роберт Джейни (US)

(53)661.635.414 (038.8)

(56)Авторское свидетельство СССР № 1122610, кл. С 01 В 25/44, 1984.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО МЕТА- ФОСФОРНОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ-НАТРИЯ

(57)Изобретение относится к технологии получения двойного метафосфор- нокислого кальция-натрия, который может быть использован для приготовления асбестовидных волокон. Цель

изобретения - улучшение качества продукта за счет повышения его внутренней кристалличности. Кристаллический метафосфорнокислый кальщ й-нат- рий, имеюпитй степень кристалличности 60-75%, приготлиливают, соединяя друг с другом в воле исходные материалы СаО, и в пропорциях, достаточных для обеспечения малярного процентного соотношения CaO:Na О: в сухом весе, равного 31,6: :17,2:51,2, и формирования шпама мокрой смеси, содержащего твердую фазу и водную жидкую фазу, и нагревая шлам жидкой смеси при температуре и в течение времени, достаточных для удаления водной жидкой фазы и обжига получившейся твердой фазы для образования по существу кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия.

г

kn

Изобретение относится к технологии получения двойного метафосфорнокислого кальция-натрия, который может быть использован для приготовления асбестовидных волокон. Цель изобретения - улучшение качества продукта за счет повышения его внутренней кристалличности. Кристаллический метафосфорнокислый кальций-натрий, имеющий степень кристалличности 60 - 75%, приготавливают, соединяя друг с другом в воде исходные материалы CAO, NA₂O и P₂O₅ в пропорциях, достаточных для обеспечения молярного процентного соотношения CAO : NA₂O : P₂O₅ в сухом весе, равного 31,6:17,2:51,2, и формирования шлама мокрой смеси, содержащего твердую фазу и водную жидкую фазу и нагревая шлам жидкой смеси при температуре и в течение времени, достаточных для удаления водной жидкой фазы и обжига получившейся твердой фазы для образования по существу кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия.

Изобретение относится к процессу приготовпения двойного метафосфорнокислого кальция-натрия, который может использоваться для приготовления асбестовидных волокон кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия, отличающихся тем, что имеют форму и вид асбеста (в основном хризотила) , а также имеют отношение размеров не менее 10 (желательно не менее 50) и средний диаметр от 0,5 до 20 мкм.

Цель изобретения - улучшение качества продукта за счет повышения его внутренней кристалличности.

Пример. Водный раствор (35,00 кг), содержащий 3,41 кг

(24,0 моль) пятиокиси фосфора (), 0,41 кг (6,6 моль) окиси натрия (Na О) и 0,68 кг (12,1 моль) окиси кальция (СаО), растворенного в 30,50 кг (1694,4 моль) воды (), загружают в рециркуляционный шламовый отстойник из нержавеющей стали емкостью 100 л и рН доводят до 10-11 добавлением 0,82 кг (10,2 моль) водной гидроокиси натрия (NaOH) с концентрацией 50 мас.%. Раствор перемешивают, рециркулируют и добавляют 10,67 кг (144,2 моль) гидроокиси кальция (Са(ОН)2), для получения однородного шпама. Затем шлам вводят при помешивании и рециркуляции в 52,80 кг (457,9 моль) 85%-ной водной ортофос-о:о

СП

оо

см

формой кислоты (), содержащейся в баке из нержавеющей стали емкостью 60С л, снабженном змеевиками охлаждаемыми щфкулирующей водой со скоростью, достаточной для поддержания температуры в пределах 40-95°С, после чего добавляют 11,71 кг (146,3 моль) 50%-ного водного NaOH со скоростью, достаточной для поддержания температуры в пределах 40-95°С Получившийся шлам содержит 45 мас.% твердых частиц: мсхпярный процент сос тавляюпщх в сухом весе составляет 31,6 мол.% СаО, 17,2 мол.% и 51,2 мол.% .

Обжиговая установка представляет собой трубу из нержавеющей стали с внутренним диаметром 55,88 см (22 дюйма) и длиной 48,26 см (19 дюймов) включающую в себя вьшускной желоб длиной 12,70 см (5 дюймов) и 15,24см (6 дюймов) высотой на одном конце трубы,, продольная ось которой ориентирована вдоль горизонтальной линии и имеет центрально расположенное круглое отверстие диаметром 15,24см (6 дюймов) на одном конце и указанный выпускной желоб высотой 15,24см (6 дюймов) и длиной 12,70 см (5 дюймов) на другом конце, имеющая восемь подъемников размером 2,54 см (1 дюйм расположенных на равных расстояниях друг от друга и приваренных вдоль длины к внутренним стенкам, а также газовую линейную горелку с водяным охлажде1шем длиной 45,72 см (18 дюймов) , имеющую два параллельных ряда из шести пламенных сопел, расположенных на расстоянии 5,08 см (2 дюйма) друг от друга, центр к центру, и имеюп5их максимальную скорость горения 2,53-10 Лж/ч, 240 британских тепловых единиц в 1 ч, возвратно-посту- пйГтельное распылительное согло и вращательный привод, приводимый в движение двигателем.

В обжиговую установку загружают 47,17 кг (104 фунта) обожженного кристаллического метафосфорнбкислого калыщя-натрия, который образует слой толщиной 15,24 см (6 дюймов), и нагревают его при вращении линейной горелкой до 400°С. и1лам мокрой смеси (110,95 кг; 244,6 фунта) закачивают через измерительньй насос на возвратно-поступательное распылительное соп

ло и распыляют на нагретый слой из кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия в течение 3,7 ч со скоростью, достаточной для того, чтобы поддерживать температуру слоя и получать 53,8 кг/ч-м (11,0 фунтов/ /ч-фут2) кристаллического метафосфорнокислого калыц1я-натрия. Получают 10 всего 46,053 кг (101,53 фунта) кристаллического метафосфорнокислого калыщя-натрия. Материал дробят в щекояой дробилке до размеров 6 меш (3,35 мм) и хранят во влагозащищен- 15 ном контейнере для последующего использования. Процедуру повторяют несколько раз, чтобы собрать требуемое количество кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия. 20Степень кристалличности получившегося кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия вычисляют следующим образом: по плотности(ё5о 2,76; dp 2,59; 2,84) сте- 5 пень кристалличности

(2,76-2,59)/(2,84-,2,59)

Я00(0,17/0,25) ,0% по данным дифференциального термического анализа(ра. 63,43; 0 204,39; ра ,о 98,55; - 200,085 степень кристалличности

(63,43/204,39)/(98,55/200,08)f

X 100 (0,31/0,49),3%. При пpим нeнии предлагаемого способа получения двойного метафосфорнокислого кальция-натрия получают продукт с улучшенной внутренней кристалличностью, что не может быть достигнуто известным способом.

5

40

Формула изобретения

Способ получения двойного м тафос- форнокислого кальция-натрия, включающий взаимодействие при АО-бО С фосфорной кислоты с гидроксидами каль- 1дая и натрия, образование мокрого шпа- ма и его прокалку до , отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повьшения его внутренней кpиcтaлличf ности, на взаимодействие подают фосфорную кислоту 85%-ной концентрации, а соотношение исходных компонентов в пересчете на оксиды поддерживают из расчета CaO:Na равным

31,6:17,2:51,2.I