Способ получения вольфрамата кальция или молибдата кальция, или хромата кальция Советский патент 1992 года по МПК C01G41/00 C01G39/00 C01G37/00 

Изобретение относится к промышленным люминофорам, которые содержат вольфрама- ты, молибдаты и хроматы щелочноземельных металлов и применяются в рентгенодиагностике, оптических квантовых генераторах.

Известен способ получения вольфра- мата кальция, включающий взаимодействие вольфрамата натрия с хлоридом кальция в расплаве хлорида натрия при 900-950°С с последующей кристаллизацией конечного продукта, а также способ, включающий прокаливание смеси оксидов вольфрама и кальция.

Общий недостаток указанных способов состоит в высокой температуре процесса.

Известен способ получения вольфрамата кальция, включающий прокаливание смеси, содержащей вольфрамат натрия и хлорид кальция..

Однако существующий способ получения вольфрамата кальция не позволяет проводить синтез при низкой температуре.

Целью изобретения является снижение энергоемкости процесса.

Исходный гексагидрат хлорида кальция смешивают в химическом стакане с дигидратом вольфрамата (молибдата, хромата) натрия и нагревают на водяной бане, интенсивно перемешивая.

Пример 1. 7,6302 (39,91 мас.%) гекса- гидрата хлорида кальция + 11,4565 г (60,09 мас.%) дигидрата вольфрамата натрия.

Температура синтеза 70°С. Время синтеза 15 мин. Выход продукта 99,5%.

Температура синтеза 75°С. Время синтеза 12,5 мин. Выход продукта 99,61%.

Температура синтеза 80°С. Время синтеза 10 мин. Выход продукта 99,65%.

Температура синтеза 50°С. Время синтеза 20 мин. Выход продукта 63,12%.

Температура синтеза 100°С. Наблюдается кипение и разбрызгивание смеси.

сл

С

VI CJ

о о

N о

Пример 2. 3,6289(52,45 мас.%)дигид- рата молибдата натрия + 3,2899 г (47,55 мас,%) гексагидрата хлорида кальция.

Температура синтеза 70°С. Время синтеза 15 мин. Выход продукта 99,52%.

Температура синтеза 75°С. Время синтеза 12.5 мин. Выход продукта 99,63%.

Температура синтеза 80°С. Время синтеза 10 мин. Выход продукта 99,66%.

Температура синтеза 50°С. Время синтеза 20 мин. Выход продукта 65,3%.

Температура синтеза 100°С. Наблюдается кипение и разбрызгивание смеси.

П р и м е р 3. 4,2110 г (52,53 мас.%) гексагидрата хлорида кальция + 3,8060 г (47,47 мас.%) дигидрата хромата натрия.

Температура синтеза 70°С. Время синтеза 15 мин. Выход продукта 99,49%.

Температура синтеза 75°С. Время синтеза 12,5 мин. Выход продукта 99,56%.

Температура синтеза 80°С. Время синтеза 10 мин. Выход продукта 99,62%.

Температура синтеза 50°С. Время синтеза 20 мин. Выход продукта 64,5%.

Температура синтеза 100°С. Наблюдается кипение и разбрызгивание смеси.

Как видно из приведенных примеров, за заявляемыми пределами температур наблюдается низкий выход ( 70°С) и кипение смесей с разбрызгиванием продуктов реакции. Увеличение времени синтеза нецелесообразно, так как приводит к дополнительному расходу энергии на осуществление процесса.

0

5

0

5

0

Осадок, полученный в результате реакции и содержащий вольфрамат (молибдат, хромат) кальция, отмывают от хлоридов натрия и кальция дистиллированной водой (контроль отмывки на ион СГ производится с помощью раствора АдМОз) и сушат при комнатной температуре. Высушенный продукт представляет собой вольфрамат (молибдат, хромат) кальция (идентифицирован на установке рентгенофазового анализа ДРОН-2,0). Полученные данные РФА полностью совпадают с данными картотеки ASTM №7-212, 7-210 и 8-458.

Использование предлагаемого способа позволяет проводить синтез при значительно более, низкой температуре - на 430- 450°С ниже, чем по известному способу, сократить продолжительность процесса, экономить энергозататраты, упростить технологию за счет использования выпускаемых промышленностью исходных реагентов.

Формула изобретения

Способ получения вольфрамата кальция или молибдата кальция, или хромата кальция, включающий смешение хлорида кальция с вольфраматом или молибдатом, или хроматом натрия и нагрев полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью снижения энергоемкости процесса, хлорид кальция используют в виде гексагидрата, вольфрамат или молибдат, или хромат натрия - в виде дигидрата и нагрев ведут при 70-80°С в течение 10-15 мин.

Изобретение относится к способам получения вольфрамата или молибдата, или хромата кальция и позволяет снизить энергоемкость процесса. Гексагидрат хлорида кальция смешивают с дигидратом вольфрамата или молибдата, или хромата натрия. Полученную смесь нагревают до 70-80°С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин и образовавшийся продукт отмывают от хлорида натрия. Выход продукта 98,5-99,0%. За счет снижения температуры и времени нагрева затраты электроэнергии на процесс снижаются почти в 5 раз.