Способ получения композиционных покрытий на основе никеля Советский патент 1992 года по МПК C25D15/00 

СП

с:

Использование: для получения твердых износостойких покрытий. Сущность изобретения: покрытия наносят электрохимическим осаждением из электролита, содержащего от 2 до 3 кг/м3 частиц дибори- да хрома размером 63/56 или 56/40 или 40/28 при чередовании перемешивания электролита и седиментации частиц, причем длительность импульса перемешивания равна 12 - 24 с, а соотношение длительности импульсов перемешивания и седиментации от 1:1 до 1:3. После осаждения покрытия проводят отжиг в вакууме при 1060 - 1150°С в течение 3-5 мин.

Изобретение относится к металлургии, в частности электрохимических производств получения композиционных покрытий и их термической обработки и направлено на повышение их твердости и износостойкости.

Цель изобретения - повышение твердости и износостойкости композиционных покрытий.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения композиционных покрытий на основе никеля, содержащих хром и бор, включающем электрохимическое осаждение никеля на деталь-катод из электролита, содержащего частицы диборида хрома и последующий отжиг при 1060 - 1150°С, согласно изобретению процесс проводят при горизонтальном расположении детали -катоде и плотности тока 5-15

А /дм в импульсном режиме при чередовании перемешивания и седиментации частиц, причем длительность импульса перемешивания равна 12 -24 с, а соотношение длительности импульсов перемешивания и седиментации от 1:1 до 1:3 и содержание частиц диборида хрома в электролите составляет от 2 до 3 кг/м при их размере 63/56 или 56/40, или 40/28, а отжиг проводят в вакууме в течение 3-5 мин.

При низком содержании частиц диборида хрома в электролите (от 2 до 3 кг/м3), концентрации их в покрытии достигает от 18,2 до 23,1 мас.%, а отжиг проводят кратковременный, в течение 3-5 мин, обеспечивающий реализацию принципа получения гетерогенных (эвтектических) сплавов в виде композиционного покрытия с направленной кристаллизацией избыточных фаз XI

СО

:э Ю

кристаллов боридов сложного состава (типа СГ2М1В2) и эвтектической матрицы.

Частицы диборида хрома вводили крупнозернистые, узкой фракции (от 40/20 до 63/56 мкм), а учитывая, что процесс фазовой перекристаллизации (эвтектическое оплавление) происходит при фиксированной температуре с большой скоростью, применение крупных частиц позволяет в определенной мере управлять им, растянув его во времени (от 3 до 5 мин).

Для получения покрытий заданного состава процесс электролиза осуществляли на горизонтально расположенном катоде из стандартного электролита, содержащего хлористый никель 300 кг/м3, борную кислоту 40 кг/м3. Процесс проводили при температуре от 50 до 60°С, рН от 3 до 4, катодной плотности тока от 5 до 15 А/дм в импульсном режиме при длительности импульсов перемешивания от 12 до 24 с с помощью импульсов сжатого воздуха, при соотношении длительности импульсов перемешивания электролита и седиментации в нем частиц равном от 1:1 до 1:3. Содержание в электролите порошка диборида хрома фракции 63/56, 56/40, 40/28 мкм составляло от 2 до 3 кг/м . Полученные покрытия содержат от 18,2 до 23,1 мае. % диборида хрома и после отжига в вакууме в интервале температур от 1060 до 1150°С в течение от 3 до 5 мин имеют структуру, состоящую из кристаллов боридов, содержащих хром и бор, и никель с ориентированной в направлении от подложки к поверхности и соответствующей эвтектики. Объемное содержание направленных кристаллов увеличивается от 10 до 80 % с повышением массовой доли диборида хрома в покрытии и приводит к увеличению его твердости от 76 до 78 HRA.

При отклонении от оптимальных параметров введения процесса электролиза получении композиционных электролитических покрытий и последующего их отжига в вакууме в интервале рекомендуемых температур и времени изотермической выдержки в сторону уменьшения или увеличения, получение композиционных покрытий заданного состава и структуры не обеспечивается. Так отжиг КЭП Ni - СгВ2 в вакууме при температуре ниже 1060°С приводит к образованию кристаллов боридов, не имеющих определенной ориентировки, а имеющиеся в покрытии поры сохраняются. При отжиге покрытий выше 1150°С происходит стекание расплава с поверхности образцов . При уменьшении времени изотермической выдержки

менее 3 мин образующиеся кристаллы избыточной фазы имеют дефектную структуру, сохраняются поры, а при увеличении времени изотермической выдержки более 5 мин - не обеспечивается требуемая структура. Кроме того, применение порошка диборида хрома зернистостью ниже 40/28 мкм и выше 63/56 мкм не обеспечивает требуемую массовую долю порошка диборида хрома в

покрытии. При уменьшении соотношения времени перемешивания электролита ко времени седиментации в нем порошка наполнителя менее 1:1 и более 1:3 не обеспе- чивается требуемая массовая доля

включений диборида хрома в покрытии. При уменьшении катодной плотности тока менее 5 А/дм уменьшается скорость процесса электролиза, при увеличении катодной плотности тока свыше 15 А/дм

ухудшается качество получаемых покрытий. При уменьшении концентрации порошка в электролите менее 3 кг/м3 не обеспечивается необходимая равномерность распределения частиц в покрытии, а

увеличение времени перемешивания свыше 24 с не обеспечивает требуемой массовой доли порошка диборида хрома в покрытии.

Пример 1.На плоскость образцов из

стали 45 размером 33x33x3 мм осаждали КЭП никель-диборид хрома в импульсном режиме перемешивания при соотношении времени перемешивания электролита ко времени седиментации порошка диборида

хрома в нем, равном 1:1, фракции 63/56 мкм, концентрации его в электролите равной 2 кг/м3, времени перемешивания электролита 12 с и катодной плотности тока равной 5 А/дм2. При таком режиме соосаждения массовая доля диборида хрома в покрытии составляет 18,2 %. После отжига в вакууме при 1060°С в течение 3 мин структура покрытий состоит из кристаллов боридов сложного состава, содержащих никель,

хром и бор с ориентировкой в направлении от подложки к поверхности и эвтектики. Твердость покрытий составляет 76 HRA. Приведенный износ 0,8128 г/см2-км.

П р и м е р 2. На плоскость образцов из

стали 45 размером 33x33x3 мм осаждали композиционное электролитическое покрытие никель-диборид хрома в импульсном режиме перемешивания при соотношении

времени перемешивания электролита и седиментации порошка диборида хрома в нем, равном 1:2, фракции порошка 56/40 мкм, концентрации его в электролите, равном 2,5 кг/м3, времени перемешивания электролита, равном 18 с, и катодной плотности тока 5 А/дм . При таком режиме соо- саждения массовая доля диборида хрома в покрытии составляет 19,7 %. После отжига в вакууме при 1100°С в течение 3 мин структура покрытий состоит из кристаллов бори- дов сложного состава, содержащих никель, хром и бор, которые сориентированные в направлении от подложки к поверхности, а также эвтектики. Твердость покрытий составляет 78 HRA. Приведенный износ 0,6911 г/см2 км.

Пример 3. На плоскость образцов из стали 45 размером 33x33x3 мм осаждали КЭП никель-диборид хрома в импульсном режиме перемешивания при соотношении времени перемешивания и седиментации, равном 1:3, фракции порошка 40/28 мкм, концентрации его в электролите, равной 3 кг/м3, времени перемешивания электролита, равном 24 с, и катодной плотности тока, равной 5 А/дм2. При таком режиме соосаж- дения массовая доля диборида хрома в покрытии составляет 23,1 %. После отжига в вакууме при 1150°С в течение 5 мин структура покрытий состоит из кристаллов бори- дов сложного состава, содержащих никель, хром и бор, с ориентировкой в направлении от подложки к поверхности и эвтектики.

0

5

0

5

0

Твердость 77 HRA, приведенный износ 0,7878 г/см2 км.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать более твердые и износостойкие композиционные покрытия с направленной ориентировкой кристаллов наполнителя от подложки к поверхности.

Формула изобретения Способ получения композиционных покрытий на основе никеля, включающий электрохимическое осаждение никеля на деталь-катод из электролита, содержащего частицы диборида хрома, и последующий отжиг при 1060 - 1150°С, отличающий- с я тем, что, с целью повышения твердости к износостойкости, процесс проводят при горизонтальном расположении детали-катода и плотности тока 5-15 А/дм2 в импульсном режиме при чередовании перемешивания и седиментации частиц, причем длительность импульса перемешивания равна 12 - 24 с, а соотношение длительности импульсов перемешивания и седиментации от 1:1 до 1:3 и содержание частиц диборида хрома в электролите составляет от 2 до 3 кг/м3 при их размере 63/56, или 56/40, или 40/28. а отжиг проводят в вакууме в течение 3-5 мин.