Способ получения антистатика Советский патент 1992 года по МПК C07F9/38 C09K3/16 

Изобретение относится к органической химии, конкретно к синтезу 0-2-этилгексилметилфосфоната натрия в среде 0,0-ди(2- этилгексил)-метилфосфоната, указанная композиция может быть использована как антистатическая добавка а производстве поливинилхлоридных материалов.

Известен способ получения 0-алкиал- килфосфоната натрия, заключающийся в том, что соли щелочных металлов и диалкил- фосфористых кислот иэомеризуются под давлением при 100-160°С в инерт-юм растворителе в присутствии в качестве катализаторадиалкиловыхэфировалкилфосфоновых кислот. После отгонки растворителя целевой продукт получается в виде кристаллической соли с выходсм- 95%.

Недостатком способа является проведение процесса под давлением и применение растворителя, что создает значительные трудности при оформлении технологического процесса.

Известен также способ получения 0-бу- тилэтилфосфоната натрия, основанный на взаимодействии этилата натрия с 0-бутилэ- тилфосфонатом (нейтрализация).Этот способ является более технологичным, так как процесс проводится при атмосферном давлении и, кроме того, не требует дополнительной стадии отгонки и затем регенерации растворителя. Процесс осуществляется следующим образом: к спиртовому раствору этилатэ натрия, полученного из металлического натрия и абсолютного этилового спирта при перемешивзнии,д()бавляVIсо

V4 v| 00

ется монобутилэтилфосфонат. Остаток спирта удаляют вакуумной перегонкой. Получают кристаллический 0-бутилэтилфос- фонат натрия с выходом 95%.

Существенным недостатком указанного способа является применение пожароопасного металлического натрия, что значительно усложняет создание промышленной технологии и аппаратурного оформления процесса. Кроме того, все известные способы обеспечивают получение кристаллического продукта, что затрудняет использование его в качестве антистатической добавки в поливинилхлоридных материалах.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение качества антистатика.

Указанная цель достигается использованием способа, заключающегося в том. что взаимодействие 0-2-этилгексилметилфос- фоната осуществляется с 30-45%-ным водным раствором гидроксида натрия в среде 0,0-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната по схеме

.аон..н,о

зг

он

.NQ

Нейтрализация 0-2-этилгексилметил- фосфоната осуществляется 30-45%-ным водным раствором гидроксида натрия при перемешивании при 60-80°С и значении рН среды 5.5-6,0. Затем из реакционной массы отгоняют воду в вакууме известным способом.

Целевой продукт получают в виде кубовой жидкости с выходом- 98%.

П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, рубашкой для обогрева и электродами для замера рН среды, загружается 104 г (0,5 м) 0-2-этилгексилметилфосфоната и 230 г 0-0-ди(2-этилгексил)-метилфосфона- та и при перемешивании при 80°С постепенно прибавляется 45,0 г 45%-ного водного раствора гидроксида натрия до рН среды 6,0. Затем из реакционной массы отгоняется вода в вакууме 40-60 мм рт.ст. при 110-120°С. Полученный в количестве 113,0 г кубовой остаток является целевым продуктом.

По аналогии с примером были проведены опыты при различных концентрациях водного раствора гидроксида натрия, различных

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

значениях рН и температуры Качество полученного целевого продукта определялось по полноте смешения его с пластификатором (диизооктилфталат) и по удельному поверхностному сопротивлению ps ,

Результаты приведены в таблице,

Как следует из таблицы, при проведении процесса в режимах, приведенных в опытах 1 - 6, обеспечивается возможность получения продукта с удельным поверхностным сопро-.явлением р$ 1,5 108 - 2,5 10й Ом и при этом имеет место полное смешение продукта с пластификатором. При увеличении рН до 6,5 (опыт 7) целевой продукт практически не смешивается с пластификатором и уменьшается его антистатическое действие ( ps 9,6 Ю9 Ом). При снижении рН до 4,0 (опыт 8) значительно уменьшается антистатическое действие образца ( р$ 5,6 10100м).

Такая же композиция без добавления 0-2-этилгексилметилфосфонатэ имеет удельное поверхностное сопротивление А 2 10120м.

При увеличении концентрации гидроксида натрия до 50% (опыт 4) реакционная масса становится менее подвижной, что затрудняет ее перемешивание, а при снижении концентрации до 20% (опыт 3) увеличивается количество воды в отгоне, что приводит к повышению количества сточных вод.

При снижении температуры до 50°С (Опыт 6) реакционная масса становится менее подвижной, а при повышении до 90°С (опыт 5) испаряется вода, что создает трудности при замере рН среды.

Использование предлагаемого способа обеспечивает получение наиболее простой технологии жидкого антистатика, являющегося необходимым компонентом при производстве линолеума, применяемого в производственных помещениях электронной промышленности.

Формула изобретения

Способ получения антистатика с использованием 0-алкилалкилфосфоната натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества антистатика, 0-2-этиягексилметилфосфонат подвергают взаимодействию с 30-45%-ным водным раствором гидроксида натрия вереде 0,0-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната при рН раствора 5,5-6,0 и 60-80°С с последующей отгонкой из реакционной смеси воды.

Изобретение касается химии фосфорор- ганических соединений, в частности получения антистатика, который может быть использован в качестве добавки в производстве поливинилхлоридных материалов. Цель - упрощение процесса и повышение качества антистатика. Синтез ведут реакцией 0-2-этилгексилметилфосфоната с 30- 45%-ным водным раствором гидроксида натрия в среде 0,0-ди(2-этилгексил)-метил- фосфоната при рН раствора 5,5-6,0 и 60- 80°С с последующей отгонкой из реакционной смеси воды. Антистатик получают в виде кубовой жидкости с выходом 98%, удельным поверхностным сопротивлением AS 1,5 108 -2,5 108 Ом при его полном смешении с пластификатором. 1 табл. сл