Способ подготовки мусковитового или флогопитового слюдосырья Советский патент 1992 года по МПК C25B1/00 H01B3/04 

Изобретение относится к переработке минерального сырья и может быть использовано для подготовки слюдяной массы в производстве слюдобумаг, используемых в качестве электроизоляционных материалов.

Целью изобретения является улучшение электрофизических характеристик слюдобумаги.

Сущность предлагаемого способа состоит в подборе для расщепления флогопитового и мусковитового слюдосырья рациональных режимов электролиза и составов электролита для получения слюдобумаг с максимально высокими электрофизическими характеристиками.

Поставленная цель достигается тем, что электролиз ведут в катодной камере мембранного электролизера при плотностях токов, не приводящих к кипению электролита, в растворе соли щелочного или щелочноземельного металла или смеси солей указанных металлов с концентрацией 5,5 - 8,5 кг-экв/л до достижения рН в катодной камере 9,5 - 12,0. В устройстве использованы

известные принципы компоновки - масса электролита в анодной камере размещена между анодом и мембраной, корзина в катодной камере между катодом и мембраной и т.п. Обрабатываемое сырье помещают в корзину из диэлектрического материала с перфорированными стенками для свободного доступа электролита. Электролиты могутбытьизготовленыизкислотощелочестойкой стали, а мембрана - из мипласта или из стекла, полученного методом спеканияа с размерами пор не более 50 мкм.

Известен способ подготовки флогопитового или мусковитового слюдосырья для получения слюдобумаг, включающий операции просеивания на вибросите для отделения мелких кристаллов, которые нельзя подвергнуть дальнейшей обработке, терми- рования при температуре около 700°С (в зависимости от конкретного месторождения) в печи туннельного типа на сетчатом конвейере,, где происходит вспучивание кристаллов, расколки в ударной машине с пневмосепарацией (удалением струей возсл

с

4 Сл

00 V4

духа пластин расколотых кристаллов), мойки кристаллов в воде для отделения грязи, стеклофазы, мелких обломков и насыщения водой с последующей прокаткой, при которой происходит сдвижка отдельных мельчайших кристаллов-пластинок слюды относительно друг друга, и дезинтеграции, при которой мощной струей воды пластины слюды диспергируются, разделяются на мельчайшие чешуйки. В случае, если слюда с трудом поддается расщеплению (мусковит), операции термирования и прокатки по- вторяют, иногда по нескольку раз. Многократное механическое воздействие на кристаллы слюды в сочетании с высокотемпературным нагревом вызывает желаемый эффект - расщепление кристаллов слюды на отдельные пластины, но сопровождается при этом измельчением и растрескиванием самих пластин, что приводит к необходимости отделения мелких обломков, непригодных для дальнейшего использования.

Качество слюдобумаги, полученной из пластин слюды с низким характеристическим соотношением (диаметра к толщине пластины) по своим электрофизическим характеристикам не отвечает возросшим требованиям изготовителей электроприборов.

Перед началом работы устройства обрабатываемый материал, например кристаллы слюды, загружают в корзину, устанавливают ее в катодную камеру и заливают электролитом камеры до одного уровня. Затем на электроды подают напряжение постоянного тока. В растворе возникает упорядоченное движение ионов и молекул солей и воды. К аноду стремятся анионы, например, ОН, С1 , а к катоду-катионы, например, К+, Na+, H+. В результате обмена зарядами на электродах в анодной камере выделяется кислород и накапливаются ионы Н+, вызывающие сдвиг рН среды в сторону кислотности, а в катодной камере выделяется водород и накапливаются ионы ОН, вызывая сдвиг рН среды в сторону щелочной реакции. За счет осмоса происходит также перекачка молекул воды через мембрану из анодной камеры в катодную.

По истечении определенного времени (до 20 мин) исходный уровень электролита увеличивается в катодной и уменьшается в анодной камерах, что сопровождается изменением рН электролита в камерах: увеличением рН до 9,5 - 12,0 в катодной и уменьшением рН до 2 - 3 в анодной камерах. Кристаллы слюды в катодной оказываются под комплексным воздействием щелочной среды (активного иона ОН), пульсирующего поля постоянного тока и электростатического поля потенциала электродов. К этому моменту межмолекулярные и электростатические силы сцепления между плоскостями спайности пластин уже нарушены, Наблюдается прямое проникновение массы воды между плоскостями спайности. Эти процессы приводят к увеличению расстояний между пластинами материала, кристаллы как бы вспухают, увеличиваясь в

размерах в направлении, перпендикулярном плоскостям пластины. Водопоглоще- ние кристаллов слюды (в % к исходной массе) доходит до 25%.

По достижении пика значения рН в катодной камере электролиз прекращают, корзину вынимают из корпуса и вспученные кристаллы слюды используют по назначению, например направляют на дезинтеграцию. Отработанный электролит сливают,

Величина прикладываемого к электролитам напряжения зависит от удельного электрического сопротивления электролита и расстояния между электродами, индивидуальна для каждой конструкции электролизера и состава электролита и подбирается как предельное напряжение, еще не инициирующее электролиз в режиме кипения.

Требования бумаги слюдопластовой, изготовленной из слюды флогопит без применения связующих веществ, предназначенной для производства слюдопластовых электроизоляционных материалов приведены в табл.1.

Электрофизические характеристики

слюдобумаги на основе флогопита, полученной из слюдосырья, обработанного предлагаемым способом, приведены в табл.2.

Сравнительная характеристика слюдо- бумаг, изготовленных на основе мусковита

и флогопита, полученных известным и предлагаемым способами, и времени, затраченного на обработку, приведены в табл.3.

Данные по известному способу получены в цехе производства слюдобумаг, данные по предлагаемому способу - на опытном участке производства слюдобумаг.

Данные относится к моменту окончания электролиза, за который было принято время достижения пика рН в катодной камере. Из табл.1 - 3 видно, что рациональный нижний предел концентрации электролита по катиону равен 5.5 мг-экв/л. Определяющим показателем выбора нижнего предела

концентрации электролита является воздухопроницаемость (плотность упаковки чешуек слюды в полотне бумаги), позволяющая получать при выбранном ре-, жиме слюдобумаги, соответствующие по характеристикам Op и ЕПр и даже мировым стандартам.

Верхний предел концентрации электролита, равный 8,5 мг-экв/л, выбран исхода из получения высоких значений Ор иЕпрСлю- добумаги, а также отсутствия больших токов в цепи, приводящих к кипению электролита.

Низкой концентрации солей в электролите соответствует малая электропроводность раствора, т.е. малый ток насыщения, и, следовательно, относительно низкое напряжение на электродах. Этот фактор делает допустимой компоновку устройства с разнесенными электродами. Например, удельное электрическое сопротивление раствора NaCI концентрацией по катиону Ма+5,5-8,5мг-экв-л 1(0.89-1,17г-л 1№С1) составляет 630 - 420 Ом.см. Ток насыщения такого электролита в опытном устройстве ограничивается 0,02 площади электрода. При длине катодной и анодной камер в 100 мм на электроды подается рабочее напряжение в 250 В при токе в цепи в 3 А.

Малая величина тока (3 А) и относительно большая масса электролита исключают проблему нагрева электролита. Величина рабочего напряжения для каждой конструкции электролизера и состава электролита индивидуальна и подбирается опытным путем.

Операции дозированной засыпки слю- досырья в корзину и ее опорожнения после процесса технологически просты и требуют минимума времени и, следовательно, трудозатрат. Кристаллы слюды с нарушенными межплоскостными связями легко расщепляются в дезинтеграторах, что существенно повышает их производительность.

За счет замены части операции обра боткой в электролизере и сокращения вре0

5

0

5

0

5

0

менных затрат на дезинтеграцию время обработки слюдосырья сократилось с 1 - 1,5 ч до 15 - 20 мин. Жесткая конструкция корпуса, твердая и прочная мембрана из спеченного стекла, механически прочная корзина, не воспринимающая нагрузок от расширяющегося материала, гарантирует надежность работы. Кроме того, принципиальная возможность регенерации в случае засорения пор мембраны путем обработки ее, например, в растворе соляной кислоты существенно облегчает производственную эксплуатацию устройства и делает его независимым от поставок обычно быстро выходящих из строя мембран.

Наиболее важным преимуществом предлагаемого метода является образование в ходе расщепления более тонких и менее деформированных частичек с характеристическим отношением более 800 (у прототипа 200 - 300), что позволяет отливать из полученной слюдяной массы слюдо- бумагу с более высокими прочностными и электроизоляционными свойствами.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить слюдобумагу с электрофизическими характеристиками более высокими, чем в известном.

Формула изобретения

Способ подготовки мусковитового или флогопитового слюдосырья для получения слюдобумаги путем расщепления кристаллов слюды, отличающийся тем, что, с целью улучшения электрофизических характеристик слюдобумаги, расщепление ведут электрохимически в мембранном электро- лизере в растворе солей щелочного и/или щелочноземельного металла концентрацией 5,5 - 8,5 мг-экв/л до достижения рН в катодной камере 9,5-12.

Изобретение относится к области переработки минерального сырья и позволяет увеличить электрофизические характеристики слюдобумаги. Способ касается подготовки мусковитого или флогопитового слюдосырья для получения слюдобумаги расщеплением кристаллов слюды электрохимически в мембранном электролизере в растворе солей щелочного и/или щелочноземельного металла с концентрацией 5,5 - 8,5 мг-экв/л до достижения рН в катодной камере 9,5 - 12. 3 табл.

Таблица 1

Табпи.цз 2 I

Таблица 3