Способ расщепления слюды Советский патент 1991 года по МПК C25B1/00 B28D1/32 

Изобретение относится к переработке минерального сырья, преимущественно железосодержащих слюд типа биотитов, и может быть использовано при подготовке слюдяной массы в производстве слюдобу- маг, тепло- и гидроизоляционных материалов.

Целью изобретения является обеспечение возможности использования в качестве слюды биотита.

П р и м е р 1. Порцию слюды биотит (содержание FeO 15 - 16,5%) помещают в катодную камеру электролизера и заливают электролитом (водопроводной водой) с жесткостью 0,5 - 0,7 мг-экв-л , рН 6,5 - 6,8 (водопроводная вода обычно является слабым электролитом, колебания жесткости которого зависят от сезона года: весной и осенью 0,7, а летом и зимой 0,5 мг-экв-n J.

Объемы катодной и анодной камер одинаковы. В анодную камеру заливают электролит той же концентрации до уровня электролита в катодной камере. Включают

электролизер и ведут процесс в катодной камере до рН 7,2 (0,5 мин). Затем электролизер выключают, определяют температуру электролита, вынимают слюду и сразу же берут пробу из анодной и катодной камер.

Определяют водопоглощение, степень расщепляемости слюды и вспучиваемость. Затем слюду расщепляют (дезинтегрируют), из полученной слюдяной массы отливают образцы слюдяной бумаги и испытывают по ГОСТ 26858 - 86. Разница уровней электролитов в анодной и катодной камерах 10 мм, жесткость электролита в анодной камере по сумме ионов Fe, Ca, Mg, Na, К, (их содержание: 5,9; 20,3; 3,4; d,3; 2,7 соответственно) увеличилась до 1,0 мг.экв.л .

П р и м е р 2. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 8,0 (время обработки т 5 мин). Перепад уровней достигает 35 мм, температура электролита увеличивается до 25°С. Жесткость воды в анодной камере до

КЛ

С

о со о о

со о

стигает 1,5 мг-экв-л 1 при содержании Fe. Са, Mg, Na, К 10,2; 26,5; 3,4; 8,2; 3,0 соответственно. Слюдобумага по ар и Епр не соответствует ГОСТ 26858 - 86, пористость бумаги неприемлемо велика (воздухопроницаемость 72 мл.мин ).

П р и м е р 3. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 10,8 (время обработки г (8,4 мин), При этом температура электролита повышается до 55-60°С, жесткость воды в анодной камере достигает 5,5 мгэкв-л (ионов Fe. Са, Mg, Na, К 122,0; 30,2;5,4; 8,7; 3,7; мг-л соответственно), перепад уровней в камерах 60 мм. Водопоглощение слюды 6.3%, а расщепляемость слюды снижается на 3,4 МПа, остаточная вспучива- емость 1,63%. dp возрастает более чем в 2 раза, ЕПр в 1,5 раза, воздухопроницаемость бумаги уменьшается почти в 5 раз.

П р и м е р 4. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до ,4 (время обработки 10,2 мин). При этом температура электролита повышается до 65 - 70°С, жесткость воды в анодной камере 6,0 мг-экв-л 1 (ионов Fe, Са, Mg, Na, К 127,7; 35,1; 6,1; 8,7; 4,2 соответственно), перепад уровней в камерах 65 мм. Водопоглощение слюды 10,9%, расщепляемость снижается на 4,1 МПа, остаточная вспучиваемость 3,7%. Это приводит к дальнейшему увеличению (по сравнению с примером 3) ар и ЕПр и снижению воздухопроницаемости до 38,8 мл-мин 1. Слюдобумага соответствует ГОСТ 26858-86.

П р и м е р 5. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 12,7 (время обработки 14,5мин). При этом температура электролита повышается до 88 - 90°С, жесткость воды в анодной камере 8,0 мг-экв-л (ионов Fe, Са, Mg, Na, К 188,7; 52,2; 6,7; 8,9; 4,8 соответственно), перепад уровней в камерах 80 мм. Водопоглощение слюды 25,4%, расщепляемость снижается до 1,8 МПа, остаточная вспучиваемость 14,7%. Это приводит к дальнейшему увеличению (по сравнению с примером 4) ар (19,2 МПа) и Епр (19,5 кВ-мм 1) и снижению воздухопроницаемости до 25,7 мл-мин .

П р и м е р 6. По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 12,8 (время обработки 15 мин). При этом температура электролита повышается до 92 - 95°С, жесткость воды в анодной камере достигает 8,5 мг-экв-л 1 (ионов Fe, Са, Mg. Na. К 199,0;53,5; 6,6; 8,8; 4,8 мг соответственно), перепад уровней

в камерах 85 мм. Водопоглощение слюды 25,9%, расщепляемость незначительно повышается до 1,8 МПа, остаточная вспучиваемость 15,9%. Однако, в сравнении с

примером 5, предел прочности при растяжения падает до 18,7 МПа, электрическая прочность Епр уменьшается до 19,0 кВ-мм 1, а воздухопроницаемость возрастает до 30,5 мл-мин 1,

Как видно из приведенных примеров использования предлагаемого способа, слюдо- бумага с наилучшими электрофизическими характеристиками получена при времени обработки, достаточном для достижения в катодной камере рН 11,4 - 12,7.

Ведение электролиза в режиме, исключающем кипение электролита, т.е. при уменьшеной плотности тока, возможно не приводит к увеличению времени обработки

как за счет увеличения собственно времени достижения необходимой величины рН в катодной камере, так и за счет существенно меньшей эффективности вымывания из кристаллов слюды ионов металлов, вследствие

снижения температуры электролита (температура электролита понижается из-за меньших тепловыделений - меньшей плотности тока).

В табл.1 представлена зависимость

электрофизических характеристик слюдобу- маг, полученных из подготовленного предлагаемым способом биотитового сырья, от величины рН в катодной камере.

Экспериментальные данные получены

при обработке железосодержащего слюдо- сырья - биотита в электролизере, состоящем из корпуса, электродов, термометра и мембраны из стекла, полученного методом спекания, с размерами пор не более 50 мкм.

Кристаллы биотита загружают в емкость (корзину) и помещают в пространство между мембраной и катодом. Конструктивно объемы катодной и анодной камер одинаковы. Одинаков и исходный уровень электролита.

За рабочее напряжение принимают потенциал на электродах, обеспечивающий электролиз в режиме кипения электролита, но еще не приводящий к его выбросам. Так,

0 при расстоянии между электродами и мембраной 100 мм напряжению в 300 В соответствует сила тока 5 А, а в режиме отсутствия кипения электролита, например, напряжению 220 В соответствует сила тока ЗА.

5Время обработки ограничивают моментом достижения рН в катодной камере. При одинаковом исходном уровне электролита в камерах достижение максимального значения рН в катодной камере зрительно сои низкой электрической проч- 8 кВ-мм 1, что не позволяет

провождается образованием перепада уровней электролита в камерах.

Получению слюдобумаг с наилучшими электрофизическими характеристиками соответствует момент прекращения обработ- ки слюдосырья по достижении рН катодной камеры 12,7.

Известен способ химобработки слюдосырья в щелочной среде, например в расплаве галоидов щелочноземельных металлов при нагреве в реакторе до 500 - 1000°С. Процесс отличается сложным аппаратурным оформлением и требует больших топливо-энергетических затрат.

Слюдобумага из биотита обладает пределом прочности при растяжении не менее 12 Н-мм ностью 3 - использовать биотит в качестве сырья для производства слюдобумаги.

Слюдобумага может быть изготовлена из других типов слюд и в принципе должна оцениваться по тем же характеристикам. Ввиду различия свойств слюд (например, рабочая температура электроизоляционных изделий фторфлогопитовых слюд достигает 1100°С против 700°С для флогопитовых)для каждого типа слюд должно быть отдельное ТУ со своими контрольными цифрами параметров.

В табл.2 приведены основные характеристики флогопитовых и биотитовых бумаг.

Кристаллы биотита, обработанные предлагаемым способом, оказываются практически разобранными по плоско- стям спайности. Толщина расслоенных пластин доходит до 1 мкм. Поэтому дезинтеграция (расщепление) таких сверхтонких пластин сводится к разламыванию,

дробление их на частички заданного разме ра. Отлив слюдобумаг из частичек слюды с высоким характеристическим отношением позволяет получать слюдобумагу с наилучшими для данного сырья электрофизическими характеристиками.

Предлагаемый способ дает возможность контролировать процесс по времени и перепаду уровней в камерах электролизера. Такой визуальный контроль дешев, надежен и предельно прост. Единственным условием осуществимости визуального контроля за ходом процесса является одинаковость исходного уровня электролита в камерах.

Предлагаемый способ обработки железосодержащего слюдосырья заменяет собой также существующие технологические операции подготовки слюдяной массы, как термирование, расколку и промывку. Существенно облегчается работа дезинтегратора и классификатора, увеличивается их производительность.

Эти обстоятельства даже с учетом стоимости вводимой операции электрической обработки сырья дают существенный технологический и экономический эффекты.

Формула изобретения

Способ расщепления слюды в производстве слюдобумаги, отличающийся тем, что, с целью увеличения электрофизических характеристик слюдобумаги при использовании в качестве слюды биотита, биотит помещают в катодную камеру диаф- рагменного электролизера и расщепление ведут электролизом с использованием в качестве электролита воды с жесткостью 0,5 -0,7мг.экв-л идо рН 11,4- 12,7 в катодной камере.

Изобретение относится к переработке минерального сырья Предложенный способ подготовки пластинчатых кристаллов к расщеплениию позволитувеличить электрофизические характеристики слюдооумаги при использовании в качестве слюды биотита. Способ касается расщепления слюды в производстве слюдобумаги, биотит помещают в катодную камеру диафрагменного электролизера и расщепление ведут электролизом с использованием в качестве электролита воды с жесткостью 0,5 - 0,7 мг-экв-л 1 до рН 11,4 - 12,7 в катодной камере. 2 табл.

Примечание. Время обработки патериала оозидалгатся врвпеннп достимвиия пина ph катодной среда при работе электролизера в режиме кипения электролита.

Электрофизические характе- ристики слюдобумаги

ТУ 21-25-41-78

Электрическая прочность,

кВ мм

Предел прочности при растяжении, Н Мм 2 Устойчивость бумаги: в спирто-толуольной смеси, количество

окунаний 6 спирто-водной

смеси, мин

Воздухо проницаемость, мл

Характеристика по ТУ 21-25-41-78 не контролируется

Таблица 2

Слюдобумага по предложен- ному способу

19,5 19,3

6

1

25.7