Известен способ получения бро.малкилов путем кипячения соответствующих спиртов с бромистоводородной и концентрированной серной кислотами с обратным холодильником. Выход продукта 75-80 / - Выход целевого продукта снижается вследствие осмоления, а также изза необходимости очистки полученных бромалкилов от продуктов осмоления.
Предложенный способ получения бромалкилов отличается от известного тем, что процесс ведут методом перегонки в условиях атмосферного давления нри отсутствии серной кислоты.
Способ основан на взаимодействии спиртов Су - Сд, находящихся в верхнем слое реакционной массы, с пятиводным гидратом бромистоводородной кислоты, испаряющимся из более тяжелого нижнего слоя. Образующиеся бромалкилы сразу же отгоняются с водяным паром. ВыхОлД продукта от теоретического.
Преимуществом способа является возможность получения за одну стадию свободных от продуктов осмоления бромалкилов, увеличение выхода продукта на 10-ISO/o, а также возможность организации непрерывного производства бромалкилов.
внутренней поверхности которой помещена нихромовая спираль мощностью 1,5 кет. Колба снабжена термометром и прямым трубчатым холодильником.
В колбу загружают 4,95 кг смеси нормальных спиртов Ст-Сд уд. вес 0,825 (ТУ КСНХ 10-43,60) и 9,65 кг технической бромистоводородной кислоты уд. вес 1,48 (47%-ная). Содержимое нагревают до кипения и перегоняют
при атмосферном давлении. Перегонку прекращают, когда температура паров начинает превыщать 126°С.
Полученные бромалкилы, отделенные в приемнике от слоя слабой бромистоводородной кислоты и промытые водой до рН 6-7, имеют уд. вес 1,12. Выход 5,7 кг. Из кубового остатка путем перегонки его с бромистоводородной кислотой уд. вес 1,48 (собираются кубовые остатки от нескольких операций) дополнительно выделяют 0,89 кг бромалкилов, которые присоединяют к основной массе.
Общий выход 6,59 кг (90% от теоретического, считая на спирты).
Пример 2. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, но техническую бромистоводородную кислоту берут уд. вес. 1,7 (62%-ную) в количестве 11 кг. Выход бромалкилов -(без учета дополнительно выделенных 3. .: Предмет изобретения Способ получения бромалкилов из спиртов И брОМИСТОВОДОрОДНОП кислоты, отличающий4ся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, процесс ведут методом перегонки при атмосферном давлеНИИ.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМБЕНЗИЛА | 1966 |
|
SU177866A1 |
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНОЛОВ | 1973 |
|
SU406824A1 |
Способ получения бромистоводородной кислоты | 1976 |
|
SU709522A1 |
Способ получения цитратного пластификатора | 2019 |
|
RU2699018C1 |
Способ очистки технического хлораля | 1980 |
|
SU910582A1 |
СОЁ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИРОВАННЫХ ФЕНОЛАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ | 1969 |
|
SU247501A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗ ЖИДКОГО УГЛЕВОДОРОДНОГО СЫРЬЯ ДИСТИЛЛЯТОВ С НИЗКИМ СОДЕРЖАНИЕМ СЕРЫ | 2002 |
|
RU2235111C1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИХЛОРАЦЕТАЛЬДЕГИДА | 1964 |
|
SU164586A1 |
Способ получения диметилвинилкарбинола | 1971 |
|
SU418023A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ C ЭФИРОВ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ | 2020 |
|
RU2760128C1 |
Авторы
Даты
1965-01-01—Публикация